2-羟基-3,6-二甲基苯甲醛

2-羟基-3,6-二甲基苯甲醛性质、用途与生产工艺

生产方法 

95-87-4

50-00-0

1666-04-2

向2,5-二甲基苯酚（7.0 g，57.3 mmol）的乙腈（250 mL）溶液中依次加入三乙胺（30.1 mL，0.212 mol）和氯化镁（8.17 g，86 mmol）。将反应混合物于室温下搅拌15分钟后，加入多聚甲醛（11.5 g，0.38 mol）。随后，将混合物加热至80℃并保持20小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去乙腈。向残余物中加入10%盐酸溶液，室温下搅拌30分钟。用二氯甲烷（2×40 mL）萃取混合物，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相，所得粗产物通过硅胶快速柱色谱（洗脱剂：二氯甲烷）纯化，得到目标产物3,6-二甲基-2-羟基苯甲醛（27a）（3.56 g，23.7 mmol，收率42%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 2.21（s，3H），2.57（s，3H），6.62（d，J = 8.0 Hz，1H），7.24（d，J = 8.0 Hz，1H），10.30（s，1H），12.18（s，1H）。

参考文献：

[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2005, vol. 690, # 23, p. 5125 - 5144

[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, # 9, p. 1573 - 1584

[3] Patent: WO2012/140243, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138

[4] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 14, p. 6890 - 6910

[5] Patent: US2016/152543, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1197; 1198; 1199

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