3-羰基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噻嗪-6-羧酸甲酯

3-羰基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噻嗪-6-羧酸甲酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

2365-48-2

412947-54-7

188614-01-9

通用方法：将3-碘-4-氨基苯甲酸甲酯（1 mmol）、巯基乙酸甲酯（1.5当量）、碘化亚铜(I)（0.05 mmol）、反式-N,N'-二甲基环己烷-1,2-二胺（0.1 mmol）和碳酸铯（2当量）在无水1,4-二恶烷（4 mL）中的悬浮液加入小瓶中。在搅拌下，将氮气通入悬浮液中脱气3分钟。随后，将小瓶密封。将反应混合物在100℃（油浴温度）下加热15小时。反应完成后，冷却至室温，进行过滤。合并滤液，使用旋转蒸发仪浓缩，所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：5%甲醇的二氯甲烷溶液），得到目标产物3-羰基-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噻嗪-6-羧酸甲酯，为米色固体。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 38, p. 5214 - 5216

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