Natrium-3-hydroxy-4-[(1-hydroxy-2-naphthyl)azo]naphthalin-1-sulfonat Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Eriochromblauschwarz B wurde 1904 von Sandmeyer und Hagenbach erfunden (D.R.P. 181326). Es ist ein braunschwarzes Pulver, das sich in Wasser mit schwarzvioletter Farbe und in Ethanol mit kirschroter Farbe löst. Der Farbstoff wurde früher zur Textilfärbung
Synthese
In einem 250-ml-Becherglas werden 24 g 1-Amino-2-naphthol-4-sulfonsäure (Boeniger-Säure) in 100 ml Wasser und etwas Eis angerührt. Dann setzt man eine gesättigte Lösung von 2 g Kupfer(II)-sulfat-5-Hydrat in Wasser hinzu und läßt unter Rühren und äußerer Eiskühlung eine Lösung von 6,9 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser eintropfen. Die Boeniger-Säure geht dabei langsam mit gelber Farbe in Lösung. Etwaige ungelöste Körnchen werden durch Filtration entfernt. Die Lösung versetzt man danach mit 30 ml konz. Salzsäure, wobei das Diazoniumsalz der Boeniger-Säure vollständig ausgefällt wird. Es wird abgesaugt, mit verdünnter Salzsäure gewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet (Anm. 1). Danach werden in einem 600ml-Becherglas 14,4 g gepulvertes 1-Naphthol ( -Naphthol) in einer Lösung von 6 ml 50 proz. Natronlauge, 25 g Natriumcarbonat-10-Hydrat und 210 ml Wasser gelöst. Vor der Weiterverarbeitung muß sich das 1-Naphthol vollständig aufgelöst haben. Man stellt durch Zugabe von Eis eine Temperatur von etwa 5 ℃ ein und rührt dann das Diazoniumsalz in die Lösung des 1-Naphthols ein. Die Kupplung beginnt sofort und ist nach etwa 3 Stunden beendet (Anm. 2). Nach Ablauf der Zeit kocht man die Farbstofflösung auf einer Heizplatte kurz auf und filtriert den ausgefallenen Farbstoff ab. Durch Aussalzen mit Natriumchlorid kann aus dem Filtrat eine weitere Menge Produkt erhalten werden. Nach dem Absaugen trocknet man den Farbstoff im Vakuumexsikkator.
Anm. 1: Das Diazoniumsalz der Boeniger-Säure ist außerordentlich beständig und kann ohne Zersetzung isoliert und getrocknet werden. Anm. 2: 1-Naphthol kuppelt langsamer als 2-Naphthol und benötigt daher auch eine längere Reaktionszeit. Es darf keinesfalls zu früh mit der Aufarbeitung begonnen werden, da dies eine verminderte Ausbeute zur Folge hätte.
R-Sätze Betriebsanweisung:
R36:Reizt die Augen.
S-Sätze Betriebsanweisung:
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S39:Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
Chemische Eigenschaften
black fine crystalline powder
Verwenden
Eriochrome is to do titration indicator. Dubbed in aqueous solution or alcohol-soluble when used for the determination of calcium, magnesium, manganese, zinc and other metal ions, measured water hardness.
synthetische
4-Amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid diazotization, and Naphthalen-1-ol coupling.
läuterung methode
Free it from metallic impurities by three precipitations from aqueous solution by addition of HCl. The precipitated dye is dried at 60o under vacuum and converted into the Na salt with the calculated amount of alkali. It is an indicator in the complexometry of Al, Fe and Zr. [Beilstein 16 III 319.]
Natrium-3-hydroxy-4-[(1-hydroxy-2-naphthyl)azo]naphthalin-1-sulfonat Upstream-Materialien And Downstream Produkte
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