合成橡苔的应用

2020/10/26 11:48:35

概述[1-2]

橡苔是附生于橡树树干上的一种地衣,又名栎扁枝衣,松萝科扁地衣属植物,主要产于欧洲中南部。橡苔的青香极为独特,并兼有茴香、豆香、干草香等香气。橡苔精油的香气平和浓郁多韵,且留香持久,可用作良好的定香剂。橡苔由于其独特的芳香以及其在加香产品中能突出清香和具有优良的定香、调香等作用,成为卷烟中功能独特的常用香原料。目前,国内外对橡苔的研究主要集中在橡苔浸膏的挥发性成分分析、橡苔香精的调配、医用价值等方面,而橡苔精油中挥发性成分、功能性成分的分析定量报道较为少见。橡苔具有独特的橡苔样香气的香料单体和良好的定香剂,在香皂、洗涤剂、高级香水和烟草中被广泛应用。过去用天然橡苔浸膏,它遇碱变色难以调制皂用香精。若用合成橡苔便无上述缺点。因而合成橡苔的性能更好。

应用[3-4]

合成橡苔应用举例如下:

1)制备一种香水香精。将二氢茉莉酮酸甲酯、芳樟醇、黑檀醇、五月铃兰醇、环十五烯内酯、新铃兰醛、新洋茉莉醛、甲基柏木酮、龙涎酮、麝香烯酮、异甲基紫罗兰酮、龙涎醚、3-龙脑烯基-2-丁醇、奥古烷依次加入搅拌锅,再将西瓜酮、香豆素、乙基香兰素和合成橡苔依次加入搅拌锅,待固体溶解后将新天地香基、氧化芳樟醇、霍香油、香柠檬油和薰衣草油依次加入搅拌锅,纯化后过滤即得。

2)制备一种玻璃清洁剂用花香型香精,其各组分及各组分的质量份数为:苯甲酸苄酯1-2份,乙酸柏木酯1-2份,二氢乙位紫罗兰酮1-2份,乙酸二甲苄基原醇酯1-2份,丁香酚1-2份,吲哚0.1-1份,异甲基紫罗兰酮1-2份,乙酸芳樟酯0.1-1份,藿香油1-2份,乙酸苏合香酯1-2份,二氢芳樟醇0.1-1份,十一烯醛0.1-1份,白兰酯1-2份,乙位石竹烯1-2份,柏木油2-3份,二丙二醇18-20份,乙基香兰素0.1-1份,吐纳麝香1-2份,汉可林0.1-1份,己基桂醛3-4份,柠檬萜1-2份,新玲兰醛1-2份,合成橡苔0.1-1份,柑青醛0.1-1份,乙酸对叔丁基环己酯4-5份,乳化剂42-45份,聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯10-20份。本发明具有清新怡人的混合花香香味,可与玻璃清洁混合,在散发香味的同时不会对玻璃清洁剂的使用造成影响。

制备[5]

利用4-O-去甲基巴尔巴地衣酸合成2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的方法,技术方案为:1)4-O-去甲基巴尔巴地酸通过酸水解或碱水解的方法获得2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸;2)2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸通过甲酯化反应获得2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯。以上技术方案具体为:

1)将4-O-去甲基巴尔巴地衣酸溶于浓硫酸得到反应体系,水浴中搅拌反应,反应结束后猝灭反应,乙酸乙酯萃取,收集有机相减压浓缩,干燥后获得2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸;

2)2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸与KHCO3共同溶于DMF中,氮气保护条件下加热搅拌,搅拌后,在相同温度下缓慢滴加CH3I,继续搅拌发生反应,反应结束后猝灭反应,乙酸乙酯萃取,收集有机相,有机相采用饱和NaCl水溶液清洗,减压浓缩所得有机相,干燥获得2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(合成橡苔)。

主要参考资料

[1] 气相色谱-飞行时间质谱法测定橡苔精油中的橡苔单甲醚与合成橡苔

[2] CN201811067935.6一种合成橡苔芳构化的方法

[3] CN201210167645.5一种香水香精及其制备方法

[4] CN201610810513.8一种玻璃清洁剂用花香型香精

[5] CN201811285482.4利用土曲霉菌株生产4-O-去甲基巴尔巴地衣酸进而合成合成橡苔的方法

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