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对苯二甲醚的应用

发布日期:2020/1/2 11:47:40

概述[1]

以对苯二酚为原料合成对苯二甲醚,基于不同的烷基化剂有碳酸二甲酯法、硫酸二甲酯法、重氮甲烷法、卤代甲烷法某些无机酸甲酯法等。硫酸二甲酯是常用的烷基化剂,其反应条件温和,但是硫酸二甲酯为剧毒品,运输、使用、管理都不方便,且只有一个甲基参与反应,利用率低,产生的大量废水难以处理。重氮甲烷较易与酸反应,而难以与酚反应,卤代烷中的碘甲烷作为经典的烷基化剂,反应收率高,但是价格昂贵,不适合大量使用,氯甲烷的反应能力弱于碘甲烷,但价格便宜得多,而且毒性低、反应过程产生的废水少,若能够取得较高的反应收率,用氯甲烷来合成对苯二甲醚是一种不错的选择。

应用[1,3-4]

对苯二甲醚是一种较为常见的有机合成原料,常用于香料、日用化学品、食品、烟用香精等的合成及制备,还可用作塑料和油漆的抗风蚀剂以及一些染料及医药中间体的合成,如用于2,5—二甲氧基苯胺、2,5—二甲氧基苯乙酮、染料黑色盐ANS等的合成。

1)合成盐酸甲氧明,以DL-α-丙氨酸为原料,以甲醇为溶剂,在三乙胺的作用下,得到N-三氟乙酰基-DL-α-丙氨酸;再将其与对苯二甲醚反应,以二氯甲烷为溶剂,草酰氯为酰化剂,得到2-三氟乙酰基-1-(2,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮,再在盐酸的作用下,以乙醇为溶剂,脱保护基得到2-氨基-1-(2,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮盐酸盐,最后在硼氢化钾的作用下,还原得到盐酸甲氧明粗品,采用乙醇为精制溶剂,得到纯度99.9%,单杂小于0.05%,总杂小于0.1%的盐酸甲氧明精品。本发明的制备方法原料价廉易得,操作方便,制备的产物纯度高,收率高,成本更低,非常适合大规模生产。

2)制备用于内置遮阳安全中空玻璃的表面膜层,涉及玻璃深加工及光伏玻璃领域,包括以下步骤:内置遮阳安全中空玻璃膜,由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成,按质量百分比组成如下:对苯二甲醚20%、异丙醇35%、苏打水6%、退热冰+氢氟酸0.16%、溴化十六烷基三甲基铵0.8%、KH450+KH56312%、3-二甲基丁酰胺6%、流平剂0.3%。本发明通过表面活性剂在二氧化硅颗粒表面的造孔作用,使二氧化硅颗粒表面形成介孔,这样既保证了膜层的致密度,同时也提高了孔隙率,使膜层光学性能得到了优化、内置遮阳安全中空玻璃膜膜层硬度高、结构致密度高,使其耐候性能、耐磨性能、耐紫外性能等良好、该内置遮阳安全中空玻璃膜的生产工艺流程简单,易于控制,更适应于工业化生产。

制备[1-2]

方法1:采用氯甲烷作甲基化试剂,对苯二酚为反应底物合成对苯二甲醚:

1)对苯二酚二钠盐的制备

在装有搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗的1000mL四口圆底烧瓶中,分别加入110g(1.0mol)对苯二酚、150g水。搅拌溶解并冷却到10℃,慢慢滴加331g氢氧化钠溶液[96g(2.4mol)氢氧化钠,235g水],保持温度低于25℃,约0.5h加完,然后在25℃以下继续搅拌反应15min,反应液待用。

2)对苯二甲醚的制备

将上述反应液转入高压反应釜,搅拌,加入氯甲烷141.4g(2.8mol),升温到90℃,继续保温5h,反应结束后冷却至常温,将物料取出过滤,滤饼为对苯二甲醚粗品。将粗品水洗两次,然后转入四口烧瓶进行水蒸气蒸馏,收集馏分,待馏出液中没有白色固体析出时,表明产物对苯二甲醚已完全随水蒸气蒸出。结束水蒸气蒸馏,将收集到的馏分过滤,滤饼为产物对苯二甲醚,干燥后经气相色谱分析含量99.5%,收率87.8%。

方法2:一种对苯二甲醚的合成方法,具体包括以下步骤:向装有温度计,搅拌,回流冷凝器和恒压滴液漏斗的500mL四口瓶中加入45g对苯二酚,45g氢氧化钠,135g水。开启搅拌,待原料全部溶解后,由恒压滴液漏斗向反应瓶中缓慢滴加67g硫酸二甲酯,控制滴加速度,使内温不超过80℃。滴加完毕后,开启加热,在95℃保温反应5小时。反应完成后,将回流冷凝器改为精馏装置,加热至120℃将水精馏蒸出,至水全部蒸完为止。再将精馏装置改为蒸馏装置,加热至240℃,将产品蒸馏至收集瓶。所得成品降温至50℃,凝固成固体。

主要参考资料

[1] 对苯二甲醚的合成研究

[2] CN201810268650.2一种对苯二甲醚的合成方法

[3] CN201210556952.2一种盐酸甲氧明的合成方法

[4] CN201711049791.7用于内置遮阳安全中空玻璃的表面膜层及其制备方法

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