背景及概述[1]
5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮可用作医药合成中间体，如可用于制备苯并氮杂卓衍生物。
制备[1]
5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮制备如下：
具体步骤如下：
步骤1：化合物5.1的合成
向4-溴-2-甲基苯甲酸(1.0g，4.65mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(10mL)溶液中分别加入碳酸钾(670mg，4.89mmol)和碘甲烷(900mg，6.98mmol)。反应体系在室温下搅拌2小时后加入水(60mL)淬灭反应，混合物用乙酸乙酯(40mL×2)萃取，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩得到化合物5.1(1.0g，产率93％)为淡红色油状物，可直接用于下一步反应。
步骤2：化合物5.2的合成
向化合物5.1(300mg，1.31mmol)的氯仿(10mL)溶液中一次加入NBS(350mg，1.96mmol)和偶氮二异丁氰(100mg，0.65mmol)。将反应体系加热到80°C并搅拌2小时后冷却至室温，过滤，滤液用饱和食盐水洗涤，分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩得到化合物5.2(300mg，产率：75％)为红色油状物，可直接用于下一步反应。
步骤3：化合物5.3(5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮)的合成
向化合物5.2(300mg，0.97mmol)的四氢呋喃(2mL)溶液中加入氨水(2mL)。反应体系在20°C下搅拌12小时。将产生的固体过滤，真空干燥后得到化合物5-溴-2,3-二氢异吲哚-1-酮)(100mg，产率50％)为类白色固体。m/z:[M+H]<+>212
主要参考资料
[1] CN107344931 - 苯并氮杂卓衍生物、其制备方法、药物组合物及应用