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女贞醛的应用

发布日期:2020/4/24 9:24:00

概述[1][2]

女贞醛是一种重要的有机精细化学品和中间体,也是一种青香 型的加香产品,它具有强烈的清香和草香,而且其香味扩散力强, 作为花香、清香、果香等香型的头香有较好效果,适用于肥皂、化 妆品、洗涤剂等香精的调配。女贞醛含有两种异构体,分别是2, 4‑二甲基‑3‑环己烯基甲醛和3,5‑二甲基‑3‑环己烯基甲醛, 其中比香气浓烈,是女贞醛产生香气的主要源物质,自然界植物体内与的质量比约为4∶1。

制备[1]

一种女贞醛的制备方法,依次包括以下步骤:

1)在耐压反应容器和加料储罐中分别投入称量好的2‑甲基‑1, 3‑戊二烯(含量93%,GC)180g(2.04mol)和丙烯醛(含量95%, GC)128.7g(2.18mol);将2‑甲基‑1,3‑戊二烯升温至50℃,而后 滴加丙烯醛,控制滴加温度在60℃,反应容器表压最高反应压力为 0.35MPa;

2)反应物滴加完毕,在90℃陈化处理,定时取样分析,至2, 4‑二甲基‑3‑环己烯基甲醛(Ⅰ)和3,5‑二甲基‑3‑环己烯基甲醛(Ⅱ) 两组分含量稳定,约需3.5h;

3)陈化完毕,冷却至40℃,在‑0.070~‑0.085MPa下将物料缓 慢升温至95℃进行蒸馏,除去轻馏分,得到重馏分女贞醛粗品,取 样检测其组成为:丙烯醛0.65%(GC),戊二烯3.7%(GC),女贞 醛(Ⅰ)72.36%(GC),女贞醛(Ⅱ)10.67%(GC)。

4)将得到的将女贞醛粗品,加入150g的质量百分比浓度10% 的碳酸钠溶液,于30℃搅拌15min,静置分层,放出水层,再加入 150g清水,于30℃搅拌15min,静置分层放出水层;

5)将得到的油层进行减压精馏(精馏柱塔板数约6块),氮气 保护,控制回流比为1∶1~2,收集沸点78~83℃/10mmHg的馏分, 得成品女贞醛185.4g,产品中女贞醛的含量为99.1%(GC),精馏 单程收率93%(质量比)。

应用[3-5]

1.CN200910166315公开了一种甘草香精,它是由:甘草油5000克、香叶醇3000克、大花茉莉净油3000克、佳乐麝香3000克、紫丁香香基1000克、女贞醛50克、依兰依兰油20000克、紫苏油3000克、郁金香净油3000克、海狸香酊1000克、女贞醛3500克、合成晚香玉3000克、芳樟醇2000克、檀香8031500克、益母草油500克、百合香基3000克、酸橙油300克、秘鲁香树脂300克、麝香T 6000克组成。按配方中的比例准确称量,然后全部组合到一起,放入软化体搅拌机中搅拌,直至所有的固体完全溶解后,再搅拌45分钟,取出后放入固体箱中静置陈化,8日后过滤即成。

2.CN201511011531公开了一种耐用的内墙防霉涂料,由以下重量份数的原料制成:疏水二氧化硅2.3-6.4份、羟丙基淀粉醚3.5-7.2份、硬脂酸钠3.5-6.2份、硅藻泥2.4-6.8份、钛白粉5-10份、白乳胶15-20份、女贞醛0.5-1.8份、γ-亚麻酸甲酯1.5-3.4份和2-氨基-6-嘌呤硫醇2.5-5份。本发明与现有的产品相比,不含有甲醛,实际使用中,VOC挥发量少,无污染、无毒、无火灾隐患;加入了疏水二氧化硅和硅藻泥,易于涂刷、干燥迅速;羟丙基淀粉醚、女贞醛、2-氨基-6-嘌呤硫醇和γ-亚麻酸甲酯的混合使用,使得乳胶漆成品漆膜耐水、耐擦洗性好,施工方便,适合大范围推广使用。

3.CN201610525947公开了一种樱桃果香型指甲油气味掩盖剂,按重量百分比计算,由30%-60%的顺-6-壬烯醇、1%-5%的叶醇、1%-5%的女贞醛、30%-60%的野樱桃香基和余量的乙醇组成。本发明还提供了上述樱桃果香型指甲油气味掩盖剂的制备方法,将顺-6-壬烯醇、叶醇、女贞醛、野樱桃香基、乙醇均匀混合即得到樱桃果香型指甲油气味掩盖剂。将樱桃果香型指甲油气味掩盖剂按一定比例加入到传统指甲油中,搅拌均匀,得到气味改善并具有樱桃果香韵的指甲油。本发明的樱桃果香型指甲油气味掩盖剂可有效改善传统指甲油的刺激性不良气味,得到具有樱桃水果芳香的指甲油。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310131719.4 女贞醛的制备方法

[2] 肖桂春,杨洪肖,王俊美.毛细管柱气相色谱-质谱法分析女贞醛[J].香料香精化妆品,2019(03):17-20.

[3] CN200910166315.2一种甘草香精

[4] CN201511011531.1一种耐用的内墙防霉涂料及其制备方法

[5]CN201610525947.3一种樱桃果香型指甲油气味掩盖剂及其制备方法与应用

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