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2-乙酰基呋喃的制备和应用

发布日期:2020/7/20 9:09:54

背景及概述[1]

2-乙酰基呋喃可作为医药合成中间体,也可广泛应用于化工等领域,可由白苏进行提取,白苏(Perillafrutescens)为唇形科紫苏属植物,为一年生草本。原产中国,现分布在东北各省,以及河北、山西、江苏、安徽、湖北、四川、福建、云南、贵州等地。日本、朝鲜和印度北部也有分布。具有解表散寒,理气消食,解鱼蟹毒的功效,用于风寒感冒,恶寒发热,咳嗽气喘,食积不化,吐泻冷痢,中鱼蟹毒等症。

制备[1]

一种2-乙酰基呋喃的制备方法:

1)挥发油提取:取白苏的干燥地上部分,粉碎后置挥发油提取器中,采用水蒸气蒸馏法提取6h,以无水硫酸钠干燥处理,即得挥发油。挥发油存储于冰箱保鲜室4℃备用。挥发油出油率为0.24%。

2)化合物分离:白苏挥发油10ml,经正相硅胶(160-200目)柱层析,硅胶柱规格为50mm×500mm,以5个梯度洗脱,每个梯度获得5个流分段,每个流分段200mL,35℃减压回收溶剂。5个梯度依次为正己烷,正己烷-乙酸乙酯80:1,正己烷-乙酸乙酯50:1,正己烷-乙酸乙酯20:1,乙酸乙酯。获得25个馏分段,馏分段9经正相硅胶柱层析分离,得到化合物2-乙酰基呋喃2.5g。

应用[2-3]

应用一、CN201810225908.0公开了一种香菇香精,该香菇香精包括酱香香料,酱香香料为糠醛、4-乙基愈创目酚、2-乙酰基呋喃。本发明将香菇香气细分为清香韵、壤香韵、酱香韵、甜香韵,其中酱香韵采用糠醛、4-乙基愈创目酚、2-乙酰基呋喃组合作为酱香香料,三种组分协同配合发挥酱香韵的作用,使用2-乙酰基呋喃增加香菇香精的质感,并修饰糠醛和4-乙基愈创目酚香气的生硬,使香菇香精的风味浓郁,稳定,留香时间更久,香菇香精整体香气圆润流畅。本发明还提供了上述香菇香精的制备方法,工艺简单,操作方便,适合规模化标准化的生产

应用二、CN202010030966.5公开了一种从糠醛生产呋喃二甲酸及其衍生物的方法,包括如下步骤:糠醛在氢气条件下还原至2-甲基呋喃,2-甲基呋喃发生乙酰化反应得到5-甲基-2-乙酰基呋喃,5-甲基-2-乙酰基呋喃与酯反应得到5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯,5-甲基-2-呋喃甲酸甲酯在氧气条件下被氧化为2,5-呋喃二甲酸单甲酯,将2,5-呋喃二甲酸单甲酯水解为2,5-呋喃二甲酸或与进一步与甲醇酯化生成2,5-呋喃二甲酸二甲酯。本发明使用廉价的五碳呋喃化合物糠醛作为原料,以增长碳链的策略制备2,5-呋喃二甲酸及其衍生物,使得原料成本极大地降低。本发明产品纯度高,可直接用作PET聚酯的聚合单体。

参考文献

[1]CN201410807907.9一种2-乙酰基呋喃的制备方法及新用途

[2]CN201810225908.0一种香菇香精及其制备方法

[3]CN202010030966.5一种从糠醛生产呋喃二甲酸及其衍生物的方法

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