对甲苯磺酸钠的制备

2020/11/19 13:22:02

背景及概述[1-3]

对甲苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,同时也是有机合成工业的重要原料和医药的合成中间体。有文献报道其可由硫酸和甲苯反应得到。

制备[1-2]

报道一、

废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法,包括以下步骤:

(1)在安装有温度计、共沸精馏冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中,加入含量 45%的盐酸脱水制备氯化氢气体后产生的废硫酸217.8份,浓缩到含量75%,剩余约131份; 在110℃时在搅拌下滴加117份含量为99%的甲苯,滴加时间1.5小时;滴加完毕后在110℃ 保持回流并同时从油水分离器的排水口分出水份,甲苯回流至三口瓶内;当分水体积达到 45毫升时,反应结束,反应时间为6小时;继续加热,蒸馏回收过量甲苯,当反应器内温度达 到140℃时停止采收甲苯;收集到的甲苯重量24.4克,含量95.9%;

(2)反应体系降温至70℃以下后,将重量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液在搅 拌下缓慢滴加至反应器中进行中和反应,中和至PH=8,氢氧化钠水溶液用量148克;中和过 程中保持温度在70-90℃,氢氧化钠水溶液加完后继续搅拌15分钟;

(3)加入粉状活性炭2克,于85-90℃搅拌30分钟,加热至沸腾,蒸出45克水;然后趁 热过滤,滤饼为活性炭和副产品硫酸钠以及少量对甲苯磺酸钠产品;滤液转入烧杯中,经过 冷却结晶、抽滤,用冰水15克洗涤和干燥后,得到活性物含量为79.5%的对甲苯磺酸钠 193.5克,收率79.3%;母液68.5克,活性物含量41.5%,折算收率14.7%,合计总收率为 94%。

报道二、

一种BHT生产中和废水,其中对甲苯磺酸钠含量19.8%,碱中和剂(含有钠离子的碱)含量3.7%。利用该中和废水生产对甲苯磺酸钠的具体步骤包括:在pH调节釜中加入适量pH调节剂(对甲苯磺酸)将中和废水的pH值调节到6~7,然后泵转入脱色釜,在脱色釜中加入活性炭并升温到80~90℃,搅拌1小时进行脱色后,泵转入压滤机,滤掉活性炭,液体进入蒸发浓缩釜,常压下加热蒸发到常压120~125℃时,进入切片机冷却切片得到产品对甲苯磺酸钠,蒸发出的水蒸汽冷凝回收用于配制碱中和剂用水。产品外观为白色片状固体,经取样分析,对甲苯磺酸钠含量89.4%,能够达到精制级标准,符合市场质量要求。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710085014.1 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法

[2] CN201910481030.1一种利用BHT生产中和废水生产对甲苯磺酸钠的方法

[3]表面活性剂百科

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