背景技术
水杨酸乙酯是一类重要的酯类化合物，广泛应用于有机合成，使用合成香料和工业溶剂。水杨酸乙酯为无色或淡黄色透明液体，带有冬青油香味，易溶于乙醇、乙醚、不溶于水，见光或久置空气中组件变为黄棕色。在工业上，水杨酸乙酯通常以浓硫酸作催化剂，由水杨酸和乙醇酯化而制得，但浓硫酸具有极强氧化性和脱水性，反应副产物多，且产品精制和原料回收难度大，产物变色且后处理工艺复杂，腐蚀设备，污染环境，增加成本等缺点。
发明内容
本发明针对传统方法中反应副产物多、原料回收难度大、工艺复杂提供一种反应副产物少、原料回收易、工艺简单的水杨酸乙酯的合成方法。
为达到上述目的，本发明水杨酸乙酯的合成路线为：
本发明涉及的水杨酸乙酯的合成过程包括以下步骤：
(1)将12. 6g的水杨酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应 瓶中，升压搅拌，温度加热至80-90°C，反应3_4h;
(2)待冷却至室温，将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条 件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合 物经冷却移至分液漏斗中，与80mL水一起摇荡，静置分层，分出水层，油状物先用饱和碳酸 钠溶液中和，再用20mL的蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；
(3)继续蒸馏2_3h，将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下层有机相，上 层用50g水和50g5 %的盐水洗涤，得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理，过滤， 收集滤液在60-70°C下进行减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，计算收率。 具体实施方案
本发明涉及的一种水杨酸乙酯的合成过程包括以下步骤：将12. 6g的水杨酸、 6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌，温度加热至 80-90°C，反应3-4h;待冷却至室温，将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设 置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反 应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与80mL水一起摇荡，静置分层，分出水层，油状物先用 饱和碳酸钠溶液中和，再用20mL的蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；继续蒸馏2-3h，将馏出液 用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下层有机相，上层用50g水和50g5%的盐水洗涤，得到 的有机相用l〇g无水硫酸镁和3g活性炭处理，过滤，收集滤液在60-70°C下进行减压脱溶， 即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，计算收率。
反应步骤
将12. 6g的水杨酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化剂对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌，温度加热至80°C，反应3h;待冷却至室温，将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去 多余的乙醇，剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与80mL水一起摇荡，静置分层，分出水层，油状物先用饱和碳酸钠溶液中和，再用20mL的蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；继续 蒸馏2h，将馏出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下层有机相，上层用50g水和50g5% 的盐水洗涤，得到的有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理，过滤，收集滤液在60°C下进行减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，收率为89%。