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4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑的制备方法

发布日期:2020/12/17 11:11:41

背景及概述[1]

4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑又叫4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,具有明显的坚果香味,可用于奶制品和坚果等产品的加香。4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑还是一种重要的医药中间体。

制备[1]

一种4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成方法,包括以下步骤:

(1)氧化:将100质量份α-乙酰-γ-丁内酯加入到具有搅拌和冷却装置的密闭反应釜内,在搅拌状态下,缓慢滴加80质量份磺酰氯,保持温度在40-42℃条件下,继续搅拌1.5h,然后用CaCl2干燥后过滤,得α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯;

(2)水解脱羧:取100质量份步骤(1)制得的α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯,加入到带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内,然后加入77质量份质量分数为5%的稀硫酸或160质量份质量分数为5%的盐酸,加热到沸腾回流状态,反应5h后,将反应液用二氯甲烷萃取3次,每次二氯甲烷用量为60质量份,所得萃取液即为3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液;

(3)合成:在28—32℃条件下,向带搅拌和冷却装置的反应釜中加入100质量份甲酰胺,在搅拌状态下缓慢加入54质量份五硫化二磷,加料时间为1.5h,加料结束后继续搅拌2h,所得反应液用二氯甲烷萃取2次,每次二氯甲烷用量为80质量份,所得萃取液即为硫代甲酰胺的二氯甲烷溶液;

向一带有搅拌和冷凝回流装置的密闭反应釜内加入100质量份步骤(3)制得的硫代甲酰胺二氯甲烷溶液和134质量份步骤(2)制得的3-氯-3-乙酰丙醇二氯甲烷溶液,加热至沸腾回流状态保持5h后,反应结束,将所得反应液冷却到30℃,加入适量5%氢氧化钠水溶液将反应液的pH值调整至9,静置分层后分离出油相,用适量二氯甲烷萃取,萃取液经减压精馏即得产品4-甲基-5-(beta-羟乙基)噻唑。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410000932.6 一种4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成方法

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