二甲醇缩甲醛的提纯方法

2021/9/8 9:39:48

背景及概述[1]

二甲醇缩甲醛又名甲缩醛,化学式为CH3OCH2OCH3,英文缩写DMM,其独特的氧桥连接结构决定了它特殊的理化性能,被广泛用作化工/医药/农药的原料、中间体或产品。

提纯方法[1-2]

报道一、

含有81.0%(重量比)甲缩醛、0.8%(重量比)水、18.19%(重量比) 甲醇、0.01%(重量比)甲酸甲酯的低浓度甲缩醛2000mL,经加热汽化进 入玻璃精馏塔,精馏塔散堆填料自制(用60目不锈钢网裁成0.6×0.6mm,经压制而成),塔径50mm,塔高2000mm。体系稳定后以0.5滴/秒的流速采出初馏,通过精密双柱塞恒流计量泵以1mL/min的流速将丙三醇从塔顶滴 入到填料表面,此时甲缩醛与丙三醇的摩尔比为1.37,出馏温度44℃。体系再次稳定后从塔顶取样,用气相色谱分析各种组分含量为:99.95%(重量比)甲缩醛、0.016%(重量比)水、0.034%(重量比)甲醇、甲酸甲酯 未检出。

报道二、

往100kg质量浓度为91%的甲缩醛内加入10kg水并充分搅匀,静止20分钟后,分层,得上层溶液63.5kg,在上层溶液中加入2.0kg无水硫酸镁(2.0kg无水硫酸镁吸水量为2.0kg,63.5kg上层含水量约为1.9kg),并搅拌5分钟,干燥后过滤出干燥剂得60.1kg质量浓度为 99.6%的甲缩醛,所得下层溶液为甲缩醛、甲醇和水的混合物,可通过精馏回收甲缩醛和甲醇;含水硫酸镁经过脱水后回收再利用。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610038297.6 将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法

[2] [中国发明] CN201510273594.8 一种甲缩醛的提纯方法

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