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苯乙二甲缩醛的制备

发布日期:2020/10/26 11:48:35

背景及概述[1][2]

醛或酮的缩羰基化反应是一类十分重要的有机反应,常用于多步合成中的羰基保护。缩羰基化合物不仅是重要药物中间体,同时也是重要的化工产品用于食品添加剂、香料、表面活性剂和高分子材料等行业。传统上合成缩醛和缩酮化合物的方法多采用无机酸如HCl、HSO、BF.EtO和TFA等催化方法,反应产率低、催化剂用量大,无机酸的使用还存在着污染和腐蚀设备的缺陷。

近些年来的研究发现固体超强酸、金属盐、离子溶液与有机酸(如对甲基苯磺酸)都可以用于缩醛化和缩酮化反应,反应产率较高,然而却存在着使用催化剂昂贵、有毒且制备复杂的弊端。

苯乙醛二甲羧醛可用作医药化工合成中间体。如果吸入苯乙醛二甲羧醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构[1]

苯乙二甲缩醛可用作医药化工合成中间体。如可用于制备一种含羞草香精。含羞草为豆科多年生草本或亚灌木,由于叶子会对热和光产生反应,受到外力触碰会立即闭合,所以得名含羞草。在含羞草精油中,含有一定量羞草碱这种成分有微毒,对于长期接触或服用,可致皮肤细胞中的毛囊衰败,从而引起头发、眉毛变黄,甚至脱落。因此市场需要一种能代替含羞草精油的香精。

其各组分及各组分的质量份数为:对甲酚甲醚1-3份,吲哚素0.1-1份,桂醇3-6份,桂醛0.5-1.5份,乙酸苄酯17-20份,丁酸苄酯1-3份,苄醇2-4份,松油醇17-18份,乙酸苯乙酯3-4份,苯乙醛二甲缩醛7-8份,异丁香酚1-2份,香叶醇2-3份,乙酸苏合香脂1-2份,羟醛8-9份,橙花素4-5份,苯甲酸苄酯3-4份,芳樟醇16-17份,乙酸对甲酚酯0.1-0.5份,苯乙酸对甲酚酯2-3份,苯乙醇3-4份,甲位己基桂醛1-2份,桂酸桂酯2-3份。

制备 [2]

具体步骤如下:向一个装有搅拌器和温度计的四口烧瓶中依次加入苯乙醛(0.2mol,24g),载氢催化剂AcrH 0.26g,甲醇100mL,在常温下搅拌反应24h;反应结束后,先蒸馏回收过量的甲醇,减压蒸馏得到具有淡雅香味的淡黄色液体苯乙醛二甲缩醛27.2g,收率82%。

HNMR(600MHz,CDCl)δ7.30(d,J=7.6Hz,2H),7.24(s,2H),7.21(d,J=7.2Hz,1H),4.54 (t,J=5.6Hz,1H),3.34(s,6H),2.91(s,2H);

NMR(151MHz,CDCl)δ137.03(s),129.40(s),128.29(s),126.34(s),105.34(s),53.31(s),39.67(s).

主要参考资料

[1] CN107460047. 一种含羞草香精及其配制方法

[2] CN201610248042.6. 一种缩醛或缩酮类化合物的绿色合成方法

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