1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍的合成方法

2023/8/21 10:52:07

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍,常温常压下为橘黄色固体,不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂。1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍是过渡金属镍的络合物,常用作有机化学反应中的金属催化剂,可催化多种化学转化反应,在有机合成方法学的开发中有一定的应用。

性质

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍可由二氯化镍和1,2-双(二苯基膦)乙烷制备得到,1,2-双(二苯基膦)乙烷是一种有机化合物,其中的膦基团在分子中具有较高的反应性,尤其是容易受到氧气的氧化。氧气的存在可能导致化合物的降解,影响其催化性能和稳定性。因此,在实验室中,为了保持1,2-双(二苯基膦)乙烷的质量和反应活性,常常需要将其密封保存于惰性气体氛围中,如氮气或氩气。

合成方法

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍的合成路线

图1 1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍的合成路线

将六水合氯化镍(9.6 mmol, 2.282 g)、无水乙醇 (30 mL)、磁力搅拌棒置于50 mL圆底烧瓶中,然后用橡胶隔膜密封烧瓶。用氮气吹扫烧瓶15 min,去除隔膜。向溶液中加入dppe (9.66 mmol, 3.849 g),将混合物加热至80 °C并将反应混合物在该温度下搅拌反应 30 min。反应结束后将反应混合物冷却至室温,然后将烧瓶冷却至0 °C并在零度下冷却10 min。通过真空抽滤收集反应体系中产生的固体并用乙醇(5 mL)洗涤固体2次,所得的固体在真空下进行干燥处理即可得到目标产物分子1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍。[1]

应用

1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍主要应用于金属有机化学基础研究中,它可用于催化多种交叉偶联反应,可用于碳碳键,碳杂原子键的构建。交叉偶联反应是一类重要的有机合成反应,通过这些反应,可以将两个不同的碳链或碳杂原子链连接在一起,构建复杂的有机分子结构。

参考文献

[1] Standley, Eric A.; et al Organometallics (2014), 33(8), 2012-2018.

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