简介
十甲基四硅氧烷具有生理惰性、疏水性、化学 稳定性、电绝缘性和耐候性，常温下多为无色透明或者乳白色液体，不溶于水，溶于苯、正己烷等有机溶剂等。其多用于合成不同聚合度的硅胶等，目前在医疗硅胶行业中，硅胶软管是比较常用 ，多用于液体传输、蠕动泵和灌装操作等[1]。
合成
图1 十甲基四硅氧烷的合成路线
在50 mL Schlenk烧瓶中加入在10 mL苯中的Ph3SiCl（0.42 g，1.42 mmol）。在室温下，在Ar气氛下，通过注射器加入反应物（0.2g，0.71mmol）的苯溶液（8mL），溶液变浑浊。将溶液在40°C的油浴中保持20小时。然后通过硅胶柱色谱得到标题化合物十甲基四硅氧烷。合成路线如图1所示。
图2 十甲基四硅氧烷的合成路线
在Schlenk管中将（Me3N）Mo（CO）5（0.18 g，2 mol%）加入到1，1，3，3-四甲基-1，3-二硅氧烷（1；2.69 g，20.0 mmol）和N，N-二甲基甲酰胺（3.20 g，43.8 mmol）在苯（12 mL）中的混合物中。对所得溶液脱气，静置约14小时过夜。在真空中除去溶剂，并蒸馏粗液体产物十甲基四硅氧烷。合成路线如图2所示。
图3 十甲基四硅氧烷的合成路线
用新蒸馏的Me2SiCl2和六甲基二硅氧烷进行反应；通过GLC和1H和29Si NMR光谱检查反应物的纯度。反应在干燥的氩气流中在四颈烧瓶中进行，该四颈烧瓶配备有搅拌器（搅拌器配备有密封液体密封，并且搅拌棒穿过回流冷凝器）、温度计、气体入口管和与回流冷凝器和下降冷凝器串联密封的Vigreux柱。下降冷凝器与用液氮冷却的疏水器相连。将10.96 g Me2SiCl2和13.77 g（Me3Si）2O的混合物在60-65°C下搅拌10小时。从反应混合物中分离出0.35 g十甲基四硅氧烷。合成路线如图3所示[2]。
参考文献
[1] 刘丹;李委璐;方丽迪;梅开忠. 气相色谱法测定二甲基环体硅氧烷 [J]. 天津科技, 2021, 48 (07): 45-47. DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2021.07.016.
[2]Sharma, Hemant K.; et al. (Me3N)Mo(CO)5-Catalyzed Reduction of DMF by Disiloxane and Disilane Moieties: Fate of the Silicon-Containing Fragments. Organometallics (2013), 32(14), 3788-3794.