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磷酸钠的制备方法

发布日期:2019/4/3 9:22:05

背景及概述[1]

磷酸钠为吸湿性白色粉末或结晶性颗粒,无嗅。其可吸收空气中的二氧化碳及水分,生成磷酸氢二钠及碳酸氢钠。水溶液呈强碱性。磷酸钠十二水合物为无色三方晶系结晶。无嗅。有吸湿性。在55~65℃脱水,可得十水合物,65~100℃脱水,可得六水合物,100~120℃下脱水,可制得半水合物,继续在121~200℃下脱水,可制得无水物。不溶于二硫化碳和乙醇,溶于水:0℃时1.5、15℃时28.3、70℃时157。水溶液呈强碱性,1.0%时pH=11.9、0.1%时pH=11.5。大鼠经口LD507400mg/kg。

用途[1]

磷酸钠用作食品添加剂,是我国GB2760—1996规定允许使用的食品用水分保持剂,也用作乳化剂、缓冲剂、营养增补剂、金属螯合剂;糖汁净化剂;盐卤原料;菌种培养液等。ADI0~70mg/kg。

制备方法[2-4]

方法1:在磷酸氢二钠溶液中加入化学计量的氢氧化钠进行中和,可制得磷酸钠的溶液。经过滤、浓缩后,可获得磷酸钠。

方法 2:用水稀释磷酸后,再用碳酸钠中和,生成磷酸钠的水溶液,过滤除去杂质,浓缩,结晶,可制得磷酸钠,再经仔细加热,可制得磷酸钠。

方法3:一种制备季戊四醇联产甲酸锌和磷酸钠的方法,其原料为甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液,包括如下步骤:

步骤A:将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液,而后冷却,季戊四醇结晶析出,经过滤分离,得到季戊四醇晶体和滤液一;滤液一进一步减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液,而后冷却,甲酸钠结晶析出,在经过滤分离,得到甲酸钠晶体和滤液二;

步骤B:将上述得到的季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎,得到季戊四醇产品;

步骤C:将上述得到的甲酸钠晶体溶于水,而后与磷酸锌溶液以甲酸钠和磷酸锌的纯物质的摩尔含量之比为6∶0.8-1.2反应,生产甲酸锌和磷酸钠,经过滤,除去少量的滤渣,得到含甲酸锌和磷酸钠的滤液三;

步骤D:滤液三经减压蒸馏为甲酸锌饱和溶液,冷却至10℃,此时,磷酸钠的饱和度为8.2g,甲酸锌的饱和度为4.3g,因此,甲酸锌结晶析出,而磷酸钠仍在溶液中,经过滤分离,得到甲酸锌晶体和滤液四;滤液四进一步减压蒸馏为磷酸钠过饱和溶液,冷却至10℃,此时,磷酸钠大量结晶析出,得到磷酸钠晶体;磷酸钠晶体和甲酸锌晶体分别进洗涤、干燥和粉碎,从而分别得到磷酸钠产品和甲酸锌产品。其化学反应方程式:

方法2:一种磷酸钠盐的制备方法,

1)正磷酸钠盐的制备:

先对粗品焦磷酸钠加水洗涤至NaCI含量小于1%,将粗品焦磷酸钠、水和湿法磷酸充分混合,加入脱杂剂和脱色剂,通过蒸汽控制在温度为135℃下进行水解反应,水解反应的压力为0.2MPa,静置,待水解完全,焦磷酸钠完全反应生成正磷酸钠;

2)磷酸二钠和磷酸三钠的制备:

对步骤1)所得料液过滤除杂后(由于粗品焦磷酸钠中含有炭黑等杂质,溶解后的液体进行过滤,去除炭黑等杂质,过滤后的炭黑用少许清水洗涤后,滤渣作为附产品外卖),经沉清,自然冷却到30-40℃后,加入净化湿法磷酸进一步水解,当调节pH为7.5时,完全反应生成磷酸二钠,再冷却至小于18℃,得到相应的Na2PO4·12H2O晶体;

3)三聚磷酸钠的制备;

将步骤2)制备的磷酸二钠加入中和槽,加热溶解后与湿法磷酸混合,控制pH为6.5,在70-80℃下,加入硝酸钠,中和反应完全后,将料液置于聚合炉中进行聚合反应,得三聚磷酸钠盐。

方法3:一种以草甘膦副产物磷酸氢二钠生产磷酸钠盐的方法,包括以下制备步骤:(1)加热磷酸氢二钠至60-90℃融熔;(2)向融熔的磷酸氢二钠中加入双氧水形成混合物,其中磷酸氢二钠与双氧水的质量比为1:0.03;(3)向混合物中加入活性炭,混合物与活性炭的质量比为1000:1,过滤得到磷酸钠盐溶液;(4)加入适量磷酸,调节磷酸钠盐溶液的pH值为3.5,浓缩结晶得到产物。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201010611564.0一种制备季戊四醇联产甲酸锌和磷酸钠的方法

[3] CN201510177885.7一种磷酸钠盐的制备方法

[4] CN201710587631.1一种以草甘膦副产物磷酸氢二钠生产磷酸钠盐的方法

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