戊二酸单 L-薄荷酯的制备

2024/6/11 11:04:42 作者:谷雨

薄荷醇清凉剂是一种重要的有机原料,应用于医药、食品、烟草、轻工等领域。它具有强烈的挥发性,渗透力极强,高浓度的薄荷醇蒸汽对人的皮肤及粘膜都有强烈的刺激和侵蚀作用。将薄荷醇和有机酸结合生成薄荷酯清凉剂,由于其具有相对较高的挥发温度,比单纯的薄荷醇更稳定。因此开发与薄荷醇相关的酯类,对扩展薄荷醇的应用领域有着重要意义。

戊二酸单L-薄荷酯作为清凉剂已通过美国FDA认证,是美国食品药品监督管理局近几年批准的新型凉味剂,国内进行相关的研究较少,更没有规模化生产。由戊二酸酐、薄荷醇制备戊二酸单L-薄荷酯采用带溶剂反应,转化率较低;采用无溶剂反应,薄荷醇容易升华,造成原料浪费。

戊二酸单 L-薄荷酯

制备方法

一种制备戊二酸单L-薄荷酯的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1)在反应器中,加入戊二酸酐、薄荷醇及催化剂,加入溶剂,加热至90℃~100℃,减压蒸馏去除溶剂;(2)于90℃~130℃反应,反应结束后将其倒入碳酸钠溶液中,搅拌,分层,水层酸化至pH值为1~3,经萃取、分液、干燥、减压蒸馏,得到目标产品;

步骤(1)所用催化剂人造沸石的结构为XnO.Al2O3.xSiO2.yH2O,其中X为K、Na、Ca、Ba中的一种,当X为K、Na时n为2,当X为Ca、Ba时n为1;x为2-4,y为1-3;所用溶剂为丁醚、氯仿、甲苯、石油醚、1,4-二氧六环中的一种或它们中两种的混合物。

本发明主要解决了无溶剂反应制备戊二酸单L-薄荷酯的过程中薄荷醇容易升华造成薄荷醇转化率低的问题,从而降低了戊二酸单L-薄荷酯制备的原料成本,避免了无溶剂反应开始过于粘稠、搅拌不畅的缺点,使后处理更简便,消除了薄荷醇升华带来的系列问题。用此方法制备戊二酸单L-薄荷酯薄荷醇的转化率由原来的73%提高到87%以上。

参考文献

CN104693025B

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