介绍
1,7-辛二烯的分子式为C8H14，外观为无色油状液体。它的端基具有两个碳碳双键。
图一 1,7-辛二烯
合成
将二甘醇二甲醚（1885 kg）、20质量%三环己基膦的二甲苯溶液（2.84 kg，1.7 mol）和乙酸钯（31.5 g，0.14 mol）装入5000 L体积的反应器中，在搅拌下将压力降至40.0 kPa。减压后，通过蒸汽加热将内部温度升至120°C。当内部温度达到120°C时，使用进料泵将预先多次分别装入5000 L反应器中的甲酰化2,7-辛二烯-1-醇（8158.6 kg，52.91 kmol）和20质量%三环己基膦的二甲苯溶液（63.3 kg，37.9 kmol）滴加到系统中。在通过气相色谱分析馏出物和反应溶液的同时进行滴加。滴加完成后，得到馏出物形式的粗产物（5668.1kg，收率：90%）。在常压下蒸馏，得到沸点为117至118°C的馏出物粗1,7-辛二烯（4600kg；气相色谱单面积%为95.4%，1,6-辛二烯：气相色谱纯面积%为4.5%）[1]。
图二 1,7-辛二烯的合成
在保护气体下，将0.056 g乙酸钯、0.521 g 1,3-双（2,4,6-三甲基苯基）咪唑鎓邻甲氧基邻甲酚和0.27 g甲醇钠溶解在200 g新蒸馏的N-甲基吡咯烷酮中，将混合物在50°C下搅拌1小时，然后冷却至20°C。随后，加入0.32 g N-氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶。将该混合物从Büchi吸入2升真空高压釜中，然后在-5°C下冷凝480克1,3-丁二烯（未稳定）。通过称量加压气瓶来测量其量。此后，用氩气施加10巴的压力，将反应器加热至75°C。在120分钟内，计量加入202克甲酸（98-100%）。反应开始后，温度保持在80°C至90°C之间。通过阀门将压力保持在20巴。测得废气量为82.7升。持续反应时间为30分，塔底馏出物为336.3 g辛二烯，对应于69.4%的分离收率。基于1,7-辛二烯的纯度为94.3%。甲酸的转化完成[2]。
图三 1,7-辛二烯的合成2
参考文献
[1]KEI M ,GORO A .METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY TERMINAL OLEFIN COMPOUND[P].US201013262372A,2012-02-02.
[2]Brehme V ,Neumann M ,Bauer F , et al.METHOD FOR PRODUCING DIENES BY HYDRODIMERIZATION[P].US20070307331,2009-11-19.