背景及概述
4-二甲胺基丁醛缩二乙醇即4,4-二乙氧基-N,N-二甲基-丁胺，也被称为四乙氧化铵，是一种无色到淡黄色的液体，具有刺激性气味。它是有机胺的一种衍生物，具有良好的溶解性和表面活性性质。4-二甲胺基丁醛缩二乙醇在化工领域有广泛的用途。主要用于表面活性剂、分散剂、防腐剂、乳化剂、螯合剂等方面。它可以用于金属清洗、染料工业、油田化学、纸浆和造纸工业等领域。
图1 4-二甲胺基丁醛缩二乙醇的性状图
制法
4-二甲胺基丁醛缩二乙醇的制备可以通过乙氧化N,N-二甲基-丁胺的方法得到。将N,N-二甲基-丁胺与乙醇反应，在碱性条件下进行乙氧化反应，产生4-二甲胺基丁醛缩二乙醇[1]。
图2 4-二甲胺基丁醛缩二乙醇的合成路线图
实验操作：
在搅拌下，向16g 1-溴-3-氯丙烷中滴加33％二甲胺水溶液25ml，控制温度20～25℃，反应30分钟，然后滴加10mol／L的NaOH20ml，提升温度到30～35℃，反应4小时，40℃反应1小时。反应毕，在室温下以1∶1稀盐酸中和至pH为1～2，分离出未反应的1-溴-3-氯丙烷，水层用10mol／L的NaOH碱化以游离出二甲胺基氯丙烷，分取有机层后再以乙醚分次提取，合并有机层和提取液，无水K2CO3干燥，蒸馏即得化合物（1）（bp132℃），收率70.5％。将5.3g镁屑（0.22mol）用无水THF10ml覆盖，加入8.0g化合物（1）及一颗碘晶体，内温在35℃时引发反应，之后再滴加16.3g化合物（1）（共计24.3g，0.2mol）在40mlTHF中组成的溶液，回流1.5小时，然后快速加入原甲酸三乙酯59.2g（0.4mol），回流反应6小时。加热蒸出大部分THF，在冷却下缓慢加入冰水50ml，抽滤。滤液分取有机层，水洗，无水Na2SO4干燥，蒸馏，收集82～91℃馏分（16mmHg）约23.5g（含量92％，HPLC归一化法），收率62.3％。
安全信息
4-二甲胺基丁醛缩二乙醇是一种刺激性化合物，对眼睛和皮肤有刺激性作用。在操作时应注意避免接触皮肤和眼睛，并佩戴适当的防护装备。它也是一种易燃液体，应远离明火和热源进行储存和操作。在使用或处理该化合物时，应遵循安全操作规范，并确保良好的通风条件。如果不慎接触或吸入，应立即进行清洗或就医处理。
参考文献
[1]黄安澧,莫芬珠.格氏反应合成4-(N,N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇.[J]药学进展.2002-08-30.