烷基取代苯硫酚是重要的有机化工原料及中间体，在香料、医药、染料、光敏剂等领域中有广泛用途，烷基苯硫酚系列化合物的市场需求逐年增加。其中，2,6-二甲基巯基苯酚具有硫酚类化合物的典型性质，巯基具有较强的反应活性，可参与氧化、取代等多种化学反应。2,6-二甲基巯基苯酚是一种食品添加剂，可作为增香剂用于多种食品中，如焙烤制品、肉制品、软糖等，能赋予食品肉香、烤香、酚香和硫黄气味。
制备方法[1]
(1)装有搅拌、温度计、冷凝管的2L干净的四口瓶中，加入原料N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)511g(7.00mol)，加入72g水，控制温度25‑27℃，加入二水硫化钠228g(2.00mol)，开启搅拌至物料搅拌均匀溶解。分5‑6次加入115.2g(3.6mol)升华硫粉，加入时间控制在1小时， 控制温度25‑27℃之间，保温3小时，体系颜色慢慢从淡棕色变为深棕色。
(2)保温完毕，在25℃‑30℃之间，滴加2,6‑二甲基硝基苯246.6克(1.8mol)，滴加时间控制在2小时左右，反应温度控制在25‑27℃。整个过程氮气保护，进行保温反应6小时，进行液相检测，当2,6‑二甲基硝基苯小于1 .5％(指液相色谱中2,6‑二甲基硝基苯的含量)停止反应。
(3)反应完，进行减压蒸馏，进行DMF回收，回收温度控制在40‑45℃之间，蒸馏完DMF之后，将得到的物料进行降温，加入260克水，搅拌20分钟进行抽滤，滤饼用60克水进行洗涤回收硫磺粉。
(4)将抽滤出水相，控制温度小于20℃，加入100克二氯甲烷，通氮气保护，然后进行滴加稀磷酸，中和到pH值5‑6。静止收集下层有机相，上层水相继续用100克二氯甲烷萃取，同样收集下层有机相，有机相进行合并以后用20克水洗涤有机相。
(5)得到有机相进行常压蒸馏，回收二氯甲烷，蒸馏内温到70℃，进行减压精馏，得到2,6-二甲基巯基苯酚213.6克(含量大于98％)，收率86％。1HNMR(500MHz,CDCl3):δ7.11‑7.01(m,1H)，3.29(s,1H)，2.41(s,6H)。13CNMR(75MHz,CDCl3):δ136.0，131.1，128.0，125.0，22.1。
参考文献
[1]济南悟通生物科技有限公司. 一种烷基取代苯硫酚的合成方法:CN202310649632.X[P]. 2023-09-05.