催化合成蒽醌-2-羧酸

背景技术

蒽醌-2-羧酸在颜料、纺织、电子、造纸、医药等行业中有广泛应用。

已有的合成蒽醌-2-羧酸的方法主要有:

(1)用硝酸水溶液在190℃,20个大气压下将2-乙基蒽醌氧化,氧化时间1小时，蒽醌-2-羧酸收率93%。该工艺温度高,需要高压釜,腐蚀严重,酸性废水、氧化氮废气较多。

(2)用二氯(三苯基磷)钯络合物、三苯基磷作为催化剂,使2-氯蒽醌与CO加压反应,25个大气压,温度170℃,得到蒽醌-2-羧酸收率92%。该方法压力高,催化剂较贵，CO易中毒。

(3)将2-甲基蒽醌在乙酸介质中,用CrO3氧化。此方法2-甲基蒽醌较贵,重金属铬盐废水污染严重,较难处理。

(4)在乙酸介质中,用空气氧化2-甲基蒽醌,温度200℃,26个大气压,Co(OAc)₂~Mn(OAc)₂、NaBr为催化剂,得到蒽醌-2-羧酸。乙酸溶剂酸性较强,对设备腐蚀严重。2-甲基蒽醌较贵,高温、高压,设备价格高。

(5)2-甲基蒽醌用CrO₃、H3PO4氧化,收率95%。2-甲基蒽醌、磷酸较贵,酸性含重金属废水较多,难于处理。

由于上述各方法的缺点,迫切需要一种操作简便、工艺条件温和、成本较低、废水排放较少的制备蒽醌-2-羧酸的方法。

制备方法

将2-乙基蒽醌5g溶解在35g乙腈溶剂中,加入光催化剂二氧化钛0.4g(平均粒径30nm),双氧水1.5g,搅拌,再进行光照催化氧化反应8小时,光催化反应温度30℃,使2-乙基蒽醌被光催化氧化。反应结束,过滤掉催化剂,将滤液减压蒸馏除去溶剂,再冷却结晶,制得蒽醌-2-羧酸,收率94.2%。其中，溶剂乙腈与2-乙基蒽醌的重量比例是7:1;催化剂是二氧化钛,平均粒径30nm,与2-乙基蒽醌的重量比例是0.08:1;双氧水与2-乙基蒽醌的重量比例是0.3:1;光照时间8小时;光催化反应温度30℃[1]。

参考文献

[1]天津大学. 光催化氧化2-乙基蒽醌制备蒽醌-2-羧酸的方法:CN201510579309.5[P]. 2015-12-16.