高品质L-乳酸薄荷酯的制备

2025/12/22 10:28:24 作者:火星人

背景技术

天然薄荷脑作为一种清凉剂在日用化工、食品、医药和卷烟制品中具有很重要的用途,但由于薄荷脑挥发性和刺激性大,导致其清凉效果短促而强烈,甚至对人体皮肤和眼睛造成伤害,其特殊的薄荷气味更是限制了它在日化用品中的广泛应用。为了克服上述缺点,人们对高沸点的薄荷醇酯类产品进行了深人的研究。L-乳酸簿荷酯就是一种人工合成的薄荷衍生物,由于其清凉效果温和而持久,产品几乎无味,且与各类表面活性剂配伍性好而受到特殊的青睐。国外早已将其广泛应用于各种日化用品配方中,而国内也在近年开始在中高档产品中使用L-乳酸薄荷酯,且普遍反映效果十分良好。

L-乳酸簿荷酯

L-乳酸薄荷酯的合成一般采用酯交换法和直接酯化法。酯交换法由于收率较低生产中很少采用,所以对L-乳酸薄荷酯的合成研究主要集中在直接酯化法,催化剂和带水剂的筛选则更是研究的重点,一方面要尽量提高反应转化率,另一方面要尽量减少反应过程中乳酸的自聚倾向。本文将介绍采用自制催化剂RSZ07和带水剂四氯化碳合成了L-乳酸薄荷酯,与国内外L-乳酸薄荷酯样品对比,显著特点是:产品中L-乳酸薄荷酯质量分数明显较高(一般为97.0%~98.0%);产品结晶均匀、晶型好;完全无味(其他样品大多有药草、花香等杂味)。

制备方法[1]

1、复合催化剂RSZ07的制备

无定型Zr(OH)4用沉淀法制备,氨水为沉淀剂,pH=9.0左右,所得沉淀物经洗涤过滤干燥研磨至小于120目的细粉,再分别用一定浓度的H2SO4溶液和钼酸铵溶液浸溃,再次干燥,最后在一定温度下焙烧3h即得复合催化剂RSZ07。

2、L-乳酸薄荷酯的制备

在装有冷凝器、磁力搅拌、温度计、分水器的四口烧瓶中依次加入薄荷醇、乳酸、复合催化剂RSZ07和带水剂,启动搅拌和加热,一定温度下(通过控制带水剂质量分数控制回流温度)回流分水一定时间。反应液冷却至50℃以下依次用Na2CO3溶液和饱和盐水洗涤,利用气相色谱法(GC)测定组分含量,然后回收溶剂,再减压精馏回收薄荷醇后收集L-乳酸薄荷酯产品(105℃~110℃/266Pa),产品用质量分数70%的食用酒精重结晶,真空干燥得成品L-乳酸薄荷酯。

参考文献

[1] 谢维跃,余光前,冯章明,等. L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究[J]. 日用化学工业,2009,39(4):253-256.

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