背景技术
2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪是一种常用的而且用途非常广泛的香料,产品本身具有坚果、烤谷物香味。常温下是一种无色液体用来调配食用香精,可用于冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、胶冻、布丁、肉、肉汁、汤类、谷制品的加香。建议用量:在最终加香食品中浓度约为1~5mg/kg。同时2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪还作为医药中间体。
2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的合成方法有两种:(1)2-乙基-3,5-二甲基吡嗪与NBS或氯气进行反应,此时的乙基被取代,生成二卤代2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,最后脱去两分子的卤化氢生成2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪。(2)采用酸性条件下对2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基过氧化氢进行氧化的方法制备2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪。
本文讨论使用固定床反应器对2-乙基-3,5-二甲基吡嗪进行氧化的方法制备2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪和采用酸性条件下对2-乙基-3,5-二甲基吡嗪用叔丁基过氧化氢进行氧化的方法制备2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的方案进行比较,得出使用固定床反应器合成2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪的可行性。
合成方法[1]
1、传统方法
1)反应装置干净无异味,加入醋酸和工艺水。
2)搅拌加入催化剂(Mn(III)配合物),开启升温,温控50~60℃,保温1h。
3)滴加2-乙基-3,5-二甲基吡嗪,温控55-65℃之间,约一小时滴毕。
4)开汽升温,控温100~110℃。保温6h。
5)保温完毕降温,加入水解。
6)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍(酸性)。
7)萃取完毕加水水洗脱醚至100℃得粗品8-10批合并减压,中和(纯碱)pH值=7~8。
8)萃取:甲基叔丁基醚萃取3遍,脱醚得到2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪。
二、改进方法
1)彻底清洗固定床系统及后处理系统,保证干净无异味。
2)装填催化剂。
3)熔盐升温应缓慢进行,严格按照固定床熔盐升温程序进行分阶段升温。
4)中心点升温至270 ~280℃。
5)开始通工艺水约冲洗固定床。
6)进水完毕,开始通料(2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、叔丁基过氧化氢和醋酸的混合液)。
7)取样分析。
8)所得水液用二氯甲烷萃取至水液含量≤0.5%,废液交污水处理。
9)有机相脱二氯甲烷至120℃,降温放粗品。
10)所得粗品打含量及水分,精馏得2-乙酰基-3-5-二甲基吡嗪成品。
参考文献
[1] 李磊磊,毛浙徽,臧传近,等. 2-乙酰基-3,5或6-二甲基吡嗪合成反应工艺研究[J]. 山东化工,2020,49(17):48. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2020.17.017.