介绍
2,6-二甲基-2-庚醇的化学式为C9H20O，外观为无色液体，分子中含有羟基，具有药草香气，薰衣草香气，由于它具有清新自然的香气特征,可用于日化香精配方中。所以在配制柑橘、薰衣草、花香、木香、辛香和烟草香精时很有用，可广泛用于调配香皂、洗涤剂、化妆品和香水等香精。
图一 2,6-二甲基-2-庚醇
合成
合成2,6-二甲基-2-庚醇的工艺路线大多采用格氏反应, 目前国际上仅有Givaudan和Basf公司大规模生产。近几年, 国内香精香料企业积极开展这方面的研究和探索。从不同的卤代甲烷和溶剂制备格氏试剂出发, 制备2,6-二甲基-2-庚烯醇, 在雷尼镍催化剂的作用下, 加氢反应得到产物[1]。
格氏试剂制备
在装有机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗的250 mL三口圆底烧瓶中加入2.9 g (0.12 mol) 已处理过的镁片, 晶体碘 (0.2 g) , 30 mL无水乙醚, 在搅拌下缓慢滴加0.12 mol卤代甲烷与30 mL无水乙醚的混和液, 调节加入速度, 使乙醚溶液始终保持微沸。卤代甲烷滴加完后, 继续搅拌反应1 h制得格氏试剂。
2, 6-二甲基庚烯醇制备
将上述的格氏试剂溶液冷却至10℃左右, 在不断搅拌下滴加12.6 g (0.10 mol) 2-甲基-2-庚烯-6-酮和30 mL无水乙醚的混和液后, 恒温搅拌反应1 h, 然后再滴加20%氯化铵溶液15 mL, 转入分液漏斗分层, 油层用水洗涤至中性, 用无水硫酸镁干燥, 蒸馏回收溶剂得2, 6-二甲基庚烯醇粗品, 再经减压精馏收集66～68 ℃/1.3 kPa的馏分, 即2, 6-二甲基庚烯醇成品。
2, 6-二甲基庚醇制备
取60.0 mL蒸馏水和12.0 g铝镍合金加入250 mL三口圆底烧瓶中，在搅拌下滴加50.0 g 40%氢氧化钠水溶液, 控温60 ℃，滴加完后继续恒温反应1 h，分去碱液，用蒸馏水洗涤至中性后, 再用无水乙醇洗涤多次至水份小于0.02%以下，得到雷尼镍催化剂；取100.0 g 2, 6-二甲基庚烯醇加入到1 L加氢反应釜中, 再加入1.0 g雷尼镍催化剂和400 mL无水乙醇，在100 ℃和3 MPa条件下，加氢反应10 h，过滤, 蒸馏回收溶剂后，减压精馏收集79～81 ℃/1.3 kPa的馏分，即为2,6-二甲基-2-庚醇[2]。
图二 2,6-二甲基-2-庚醇的合成
参考文献
[1]俞文妍,韩亮,高建荣.2,6-二甲基庚醇类香料合成工艺研究[J].化工时刊,2009,23(02):32-34.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2009.02.014.
[2]2,6-二甲基-2-庚醇的制备方法.浙江省,杭州格林香料化学有限公司,2008-01-01.