简介
双酚A 聚氧丙烯醚是一类由双酚 A 与环氧丙烷加成制得的非离子型聚醚化合物,常温下多为无色至淡黄色黏稠液体,具有较低挥发性与良好热稳定性。该物质几乎不溶于水,可溶于乙醇、丙酮、甲苯等多数有机溶剂,兼具芳香环结构与聚醚链段。

双酚-A聚氧丙烯醚的性状
合成
方法一:将碳酸钾(4.1 g,29 mmol,2.2 eq)和3-溴-1-丙醇(2.4 mL,27 mmol,2.0 eq)添加到anh中的双酚a溶液(3.0 g,13 mmol,1.0 eq)中。丙酮(30 mL)。将溶液在氮气中回流20小时。过滤碳酸钾。蒸发滤液。向残渣中加入32w%的NaOH水溶液(50 mL)。在室温下搅拌混合物1小时以除去未反应的芳醇。在乙醚(100 mL)和水(100 mL)之间分配混合物。用乙醚(2 x 100 mL)再提取水相两次。随后用0.1M HCl(50 mL)清洗有机相。在MgSO4上干燥所得混合物。蒸发混合物。粗品经闪蒸柱层析(硅胶,PE/EA 2:3)纯化得到产品双酚-A聚氧丙烯醚[1]。
方法二:向反应器中加入分子量为600的聚乙二醇,并将反应器加热至100℃。然后,在连续搅拌下添加双酚AWA,并将温度升高至120℃。双酚A在聚乙二醇中溶解后,以0.15%(wt%)的最终产物氢氧化钾(KOH)作为水溶液加入到溶液中。将反应器保持在120°C并施加7至13 mbara之间的真空,直到总反应混合物中的水含量降低到小于0.5 wt%为止,去除KOH溶液中的水。然后在110°C下添加环氧丙烷,以使反应器中的压力保持在5 bar以下。允许烷氧基化反应继续进行,直到压力达到1.5 bara的恒定值。用乙酸中和反应混合物,除去KOH催化剂。所得多元醇共引发产物的芳香度为20.1 wt%,OH值为235 mg KOH/g,环氧丙烷含量为26 wt%,环氧乙烷含量为42 wt%,平均分子量为477。得到最终产品双酚-A聚氧丙烯醚[2]。
参考文献
[1] Synthesis of C60/[10]CPP-Catenanes by Regioselective, Nanocapsule-Templated Bingel Bis-Addition By: Steudel, Fabian M.; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2023), 62(42), e202309393.
[2] Co-initiated polyether polyol and process for its preparation Assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV Inventors: Bronnum, Thomas; et al. World Intellectual Property Organization.