简介
1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。黄曲霉毒素有很多种,其毒性和致癌性也最强。为进一步加强中药材的质量控制,国家食品药品监督管理局,增加中药材的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。《中国药典》对中药材的规定限度为黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg[1]。
不确定度能定量评价检测数据质量的优劣,而且还能反映检测过程中各项不确定度来源对测量结果的影响程度。不确定度的评估方法是先对测量过程进行全面分析,识别每一个可能的不确定度。研究人员根据CNAS-GL06《化学分析中的不确定度的评估指南》、国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》和《化学分析测量不确定度评定》,系统全面地对陈皮中黄曲霉毒素G2含量测定结果的不确定度进行评定,找出影响不确定度的因素,提高实验精度,为正确评价数据提供参考依据[1]。

黄曲霉毒素G2的性状
不确定度评定方法
研究人员对市面上随机抽取的一批陈皮中黄曲霉毒素G2含量的检测过程中的不确定度分量进行评估,最后计算出相对扩展不确定度。其中对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素G2对照品溶液(黄曲霉毒素G2标示浓度为0.64μg/mL)1.2mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为贮备溶液。精密量取贮备溶液0.9mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,再精密移取1mL置10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。供试品溶液的制备、色谱条件及测定法均参考2015年版《中国药典》四部通则2351黄曲霉毒素测定法第一法,取陈皮粉末约5g,进行测试。
对各分量的相对标准不确定度进行分析比较发现,高效液相色谱法检测黄曲霉毒素G2的测量不确定度评估结果为:对于黄曲霉毒素G2含量为0.08μg/kg的样品,其扩展不确定度为0.005μg/kg,占6%,说明黄曲霉毒素G2含量测定方法由各测量不确定因素带来的测量误差仍然存在。通过对各分量的相对标准不确定度进行比较发现,黄曲霉毒素G2测定过程中主要影响因素为高效液相色谱仪的校准,其次为测量重复性,而样品溶液的配置与对照品溶液的稀释引入的不确定因素较小,天平称量引入的不确定因素可以忽略不计。可能是该仪器使用时间较长,在后续的实验过程中应增加其期间核查频次,以保证其状态良好,降低实验误差。此外,操作人员应熟悉实验过程,掌握操作细节,以避免操作误差[1]。
参考文献
[1] 谢良山,沈君子,钱勇. 高效液相色谱-光化学衍生法测定陈皮中黄曲霉毒素G2的不确定度评定 [J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11 (03): 860-865. DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2020.03.040.