美替诺龙醋酸酯(methenoloe acetate;metenolone acetate)又名甲烯氢龙醋酸酯,化学名为17β-乙酰氧基-1-甲基-5α-雄甾-1-烯-3-酮,为一较强的蛋白同化激素，近来对其需求量日益增加。
应用
董晓茹创建了生物体液及组织中龙葵素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的分离分析方法，以及进行的全面系统的方法学验证。方法以美替诺龙醋酸酯为内标，血液、尿液及肝组织中的龙葵素经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化后，LC-MS/MS法检测龙葵素中两种主要成分α-茄碱和α-卡茄碱，方法的检测时间为7min。血液、尿液及组织中α-茄碱和α-卡茄碱与内标美替诺龙醋酸酯分离良好。血液和尿液中α-茄碱和α-卡茄碱在0.5-100ng/mL内均有良好的线性，相关系数＞0.995，最低检出限均为0.2ng/mL。回收率均大于50%，基质效应为45%-79%。方法的准确度在80%-120%之间，日内精密度与日间精密度（RSD）均小于10%。所建方法灵敏度高、选择性好，前处理方法方便有效，可用于法医毒物分析和临床药物检测及食品安全监测中龙葵素的测定[1]。
检测实例
我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。沈丹丹等人建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T24800.2-2009、GB/T40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版)中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2％(v/v)乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2％(v/v)乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10％(质量分数)亚铁氰化钾溶液和20％(质量分数)乙酸锌溶液(含0.4％(v/v)乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150mm×3.0mm,1.7µm)进行色谱分离,以0.2％(v/v)乙酸水溶液-0.2％(v/v)乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式(MRM)测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)得到的增强子离子质谱图(EPI)进行阳性样品确证[2]。
参考文献
[1] 董晓茹. 龙葵素及莨菪烷类生物碱的中毒、检测及评价研究[D]. 苏州市:苏州大学,2013. DOI:10.7666/d.D337591.
[2] 沈丹丹,宫珊珊,姜博海,等. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素[J]. 色谱,2024,42(12):1153-1163. DOI:10.3724/SP.J.1123.2024.03011.