N-异丙基苯胺的合成与测定

2026/8/7 8:01:56 作者:风华

简述

N-异丙基苯胺(N-Isopropylaniline)是一种分子式为C9H13N的化合物,常温常压下稳定,性状为无色至浅黄色液体,有甜味芳香气味。‌‌‌应用方面,N-异丙基苯胺多用作腈纶纤维的染色和化学中间体,同时它还是一种重要的医药中间体。需要注意的是,该物质具有较强毒性,我国对该物质工作场所接触限值已经做出了明确规定[1]

N-异丙基苯胺.jpg

合成工艺

以苯胺和2-溴丙烷为原料,经N-烷基化反应可以合成N-异丙基苯胺。实验探讨最佳反应条件及精制方法,苯胺与2-溴丙烷摩尔比为2.5∶1,55~65℃下反应2.5h,55℃下以30%NaOH溶液处理后保温4h,粗产品经精馏及ZnCl2(20%)溶液处理后,目标产物收率达92.6%[2]

此外,研究人员在Joback基团贡献法估算反应的Gibbs函数的基础上,得到了异丙醇与苯胺合成N-异丙基苯胺的平衡常数与反应温度的关系式。进一步地,研究回流比,异丙醇与苯胺的摩尔比,塔釜操作温度,苯胺进料口位置距塔顶的距离对异丙醇与苯胺催化精馏合成N-异丙基苯胺的影响,确定了适宜的工艺条件:回流比2.5~3.5,异丙醇与苯胺的摩尔比1.5,塔釜操作温度223℃,苯胺进料口位置距塔顶300~400mm。在优化条件下,苯胺的转化率可达到99%,N-异丙基苯胺的选择性可达到99.5%,N-异丙基苯胺的质量分数可稳定在98.8%以上[3]

测定方法

鉴于国家标准对于工作场所空气中的N-异丙基苯胺具有明文规定,因此对于工作场所空气中N-异丙基苯胺的测定具有重要意义。文献报道了一种高效液相色谱测定方法:采用硅胶管吸附空气中的N-异丙基苯胺,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定。结果,该方法在0~100.0μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=22863x+10665,相关系数r=0.9999,检出限为2.2x10-5μg/ml,最低检出浓度为0.8×10-5mg/m3(采样体积以3.0L计),平均加标回收率为96.2%~101.3%,精密度批内为2.12%~2.96%,批间为2.98%~4.43%,平均解吸效率为96.9%,穿透容量大于8.12mg,采样效率为100%,样品在室温下至少可保存7d。实验结果表明,该方法各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中N-异丙基苯胺的检测[4]

参考文献

[1]赵静.工作场所空气中N-异丙基苯胺测定方法研究进展[J].科学与财富, 2013(1):2.

[2]张国华,郑纯智,王雅珍,等.N-异丙基苯胺的合成[J].化学工程师, 2006(11):3.DOI:CNKI:SUN:HXGC.0.2006-11-024.

[3]艾秋红,王良芥,罗和安,等.催化精馏合成N-异丙基苯胺[J].石油化工, 2006, 35(1):4.DOI:10.3321/j.issn:1000-8144.2006.01.003.

[4]谭启涛,张兆志,白怀生.工作场所空气中N-异丙基苯胺的高效液相色谱测定法[C]//第十三次全国劳动卫生与职业病学术会议.0.

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