环己氧乙酸烯丙酯的制备工艺

环己氧乙酸烯丙酯是一种不饱和酯类化合物，具有绿色凤梨和绿苹果般的波斯底香气，它不溶于水但是可溶于大部分有机溶剂包括低极性的醚类有机溶剂。环己氧乙酸烯丙酯可由环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯中反应后通过与氯丙烯甲苯进行缩合反应制备得到，该物质常用作香精香料添加剂，在食品加工生产领域中有较好的应用。

合成方法

图1 环己氧乙酸烯丙酯的合成方法

将10 g氢氧化铝（羟基氧化铝）与相应醇（1.05当量）以及0.1 g FeAl-PVA置于配有水冷冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，进行液相酯交换反应；随后，将反应物料置于控温油浴中，于70°C下加热40分钟；接着，取出等分试样；之后，将反应混合物冷却至室温；然后，取出薄膜；最后，以乙酸乙酯与己烷作为流动相，通过柱色谱法对滤液组分进行纯化，从而得到环己氧乙酸烯丙酯。[1]

制备工艺

环己氧乙酸烯丙酯的“一锅法”制备工艺方法已由研究人员公开报道，该环己氧乙酸烯丙酯的制备方法按如下步骤进行：首先，将环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯中回流反应至反应完毕；然后，向反应体系中滴入氯丙烯的甲苯溶液，滴加完毕后继续搅拌至反应完成；随后，将温度降至室温，依次进行抽滤、加水溶解、有机溶剂萃取、分层、干燥有机层以及蒸馏除去有机溶剂等操作，从而得到环己氧基乙酸烯丙酯。本发明的这种环己氧乙酸烯丙酯的“一锅法”制备工艺方法，通过分别用反应底物制成钠盐后进行反应，或通过分别将反应底物制备成钠盐后再分别反应的方式，使得环己氧乙酸烯丙酯能够通过一锅法直接得到。该环己氧乙酸烯丙酯的制备方法具有操作简单、反应连续性强、选择性强、副产物含量低等优点，且收率可达到90%以上。[2]

参考文献

[1] Binish, C. J. ; et al, Synergistic effect of metals and cross linkers on surface modification of iron aluminum oxyhydroxide-PVA polymer films for enhanced catalytic activity in transesterification reaction, Journal of Applied Polymer Science (2023), 140(46), e54778

[2] 周军学,陈清."一锅法"合成环己氧基乙酸烯丙酯的方法:CN201711259442.8[P].