197g4-甲硫基苯甲酮溶于700ml甲醇和350ml二氯甲烷中，在30min内加入881gMMPP，在室温搅拌3h。过滤，滤液用2L饱和碳酸氢钠水溶液和1L饱和食盐水洗。水溶液再用2L二氯甲烷萃取，萃取液和有机层合并，干燥，浓缩，得240g白色固体的4-甲磺酰基苯甲酮。
174g4-甲磺酰基苯甲酮溶于2.5L氯仿，在-5℃下，加入20mg三氯化铝，再加入40ml溴在300ml氯仿中的溶液。反应后，加入1.5L水，分去氯仿，水层用1L乙酸乙酯萃取。萃取液合并，干燥，浓缩。粗品用50/50的乙酸乙酯/己烷重结晶，得210g白色固体的2-溴-1-(4-甲磺酰基苯基)乙酮。
在20℃，27.4g苯乙酸和60g2-溴-1-(4-甲磺酰基苯基)乙酮溶于630ml乙腈，再缓慢加入30.8ml三乙胺。在室温搅拌20min后，用冰浴冷却。缓慢加入60ml DBU，搅拌20min至反应完全。用lmol/L盐酸酸化(颜色从深棕色变为黄色)，然后加入2.4L冰水混合物，搅拌少许。过滤析出的沉淀，少量水洗，得到64g湿的粗品。将其溶于750rnl二氯甲烷，加入300g硅胶。浓缩至略干，剩 |