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六味木香散—胡椒碱的测定—薄层扫描法

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六味木香散-胡椒碱的测定-薄层扫描法
仪器设备回目录
仪器设备: 1 仪器
1.1水浴锅
1.2薄层扫描仪
1.3涂布器
应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
1.4点样器
一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
1.5展开室
可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或双槽,盖子须密闭。
2 材料
2.1玻板
用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。
2.2吸附剂
硅胶g,其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。
试样制备: 1.对照品溶液的制备
精密称取胡椒碱对照品适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每 1ml含 0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末约 2.5g,置棕色具塞瓶中,分别精密加氯仿25ml、浓试液1ml,摇匀,称定重量,避光放置过夜,再称定重量,补足减失的溶剂量,滤过。精密量取续滤液5ml,60℃水浴上蒸干,残渣用无水乙醇溶解,转移至 5ml棕色量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
应用范围回目录
本方法采用薄层扫描法测定六味木香散中胡椒碱的含量。
本方法适用于六味木香散中胡椒碱含量的测定。
方法原理回目录
供试品置棕色具塞瓶中,加氯仿及浓试液摇匀,避光放置过夜,补足减失的溶剂量,滤过,取续滤液水浴上蒸干,残渣用无水乙醇溶解,制成供试液,点样、展开,用薄层扫描仪进行扫描,于波长:λs=335nm, λr=215nm测量胡椒碱(c17h19no3)吸收度积分值,计算其含量。
试剂回目录
1 氯仿
2 氨水
3 无水乙醇
4
5 醋酸乙酯
6 无水甲醇
试样制备回目录
1.对照品溶液的制备
精密称取胡椒碱对照品适量,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每 1ml含 0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2.供试品溶液的制备
精密称取供试品粉末约 2.5g,置棕色具塞瓶中,分别精密加氯仿25ml、浓试液1ml,摇匀,称定重量,避光放置过夜,再称定重量,补足减失的溶剂量,滤过。精密量取续滤液5ml,60℃水浴上蒸干,残渣用无水乙醇溶解,转移至 5ml棕色量瓶内,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤回目录
1薄层板制备
将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm)取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用,或用商品预制板。
2点样
精密吸取供试品溶液 6μl、对照品溶液 2μl与 4μl,分别交叉点于同一硅胶g薄层板上,如用点样器点样到薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3展开
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,以-醋酸乙酯-无水甲醇(8:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。
4含量测定
在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,选择反射方式,采用吸收法,进行扫描,波长:λs=335nm, λr=215nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算。
用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。
公司名称: 西安飞达生物技术有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
CAS:94-62-2
联系电话: 029-88891595 15029904120
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/showsupplierproductslist251622/0.htm
公司名称: 山西玉宁生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:95%;98% 包装信息:10kg;1kg;25kg
联系电话: 13623677056
联系传真:
网址: http://www.yuningbio.com
公司名称: 陕西帕尼尔生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:99% HPLC 包装信息:1mg;10mg;1kg;10kg;25kg
联系电话: 029-86107037-8021 15353537425
联系传真:
网址: http://www.pioneerbiotech.com
公司名称: 南京尚书生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:HPLC>=98% 包装信息:根据客户要求 备注:5毫克
联系电话: 18266960953 18266960953
联系传真:
网址:
公司名称: 北京百灵威科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine, 98%
CAS:94-62-2
纯度:98% 包装信息:25G;5G 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话: 010-82848833 400-666-7788
联系传真: 86-10-82849933
网址: http://www.jkchemical.com
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:>97.0%(N) 包装信息:1g;5g 备注:P0460
联系电话: 021-61259108 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 上海佰世凯化学科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
备注:C11804
联系电话: +86-21-20908456
联系传真: 021-58180499
网址: http://www.BioChemBest.com
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱, 98%
英文名称:Piperine, 98%
CAS:94-62-2
包装信息:5g 备注:A13510
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:97.0% LC&N 包装信息:1G,5G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
联系传真: 021-67121385
网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京华威锐科化工科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:98.00% 包装信息:5g 备注:HWG18689
联系电话: 010-89508211 18501085097
联系传真: 010-89508210
网址: http://www.hwrkchemical.com
公司名称: Capot Chemical Co., Ltd  
产品介绍: 英文名称:(E,E)-1-[5-(1,3-Benzodioxol-5-yl)-1-oxo-2,4-pentadienyl]-piperidine
CAS:94-62-2
纯度:98% 包装信息:1G;5G;10G;25G 备注:Cat No.:15874
联系电话: +86 (0) 571 85 58 67 18
联系传真: 0086-571-85864795
网址: www.capotchem.com
公司名称: 南京康满林化工实业有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:(2E,4E)-5-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)-1-(piperidin-1-yl)penta-2,4-dien-1-one
CAS:94-62-2
纯度:98% 包装信息:10g; 100g; 1kg; 10kg; 100kg; 1000kg
联系电话: 025-83697070 13913916777
联系传真: +86-25-83453306
网址: www.echemlin.cn
公司名称: 上海瀚鸿科技股份有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:0.97 备注:B64237
联系电话: 021-54306202 13764082696
联系传真:
网址: www.hanhongsci.com
公司名称: 凯试(上海)科技有限公司  
产品介绍: 英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:98% 备注:1500元/1g; 1500元/10g; 1800元/25g; 2800元/100g
联系电话: 021-50135380
联系传真:
网址: www.shchemsky.com
公司名称: Syntechem Co.,Ltd  
产品介绍: 英文名称:(2E,4E)-5-(benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)-1-(piperidin-1-yl)penta-2,4-dien-1-one
CAS:94-62-2
纯度:97% 包装信息:1g;5g;25g;100g;250g;1kg;5kg;10kg;25kg 备注:we offer low price custom synthesis and contract manufacturing
联系电话:
联系传真: E-Mail Inquiry
网址: www.syntechem.com
公司名称: 化夏化学  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:99% HPLC 包装信息:10g;50g;100g;500g;1kg;5kg;25kg 备注:20Mg/支 对照品HPLC≥98% 化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话: 400-1166-196 18981987031
联系传真: 028-84555506 800101999
网址: http://www.hx-r.com/
公司名称: 天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:胡椒碱
英文名称:Piperine
CAS:94-62-2
纯度:98% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话: 400 638 7771
联系传真:
网址: www.heowns.com