348-27-6
348-27-6 结构式
基本信息
4-羟基-2-氟苯甲醛
2-FLURO-4-HYDROXYBENZALDEHYDE
物理化学性质
制备方法
331-64-6
348-27-6
以2-氟-4-甲氧基苯甲醛为原料合成2-氟-4-羟基苯甲醛的一般步骤：在2000 mL干燥圆底烧瓶中加入2-氟-4-甲氧基苯甲醛（25.0 g，162.2 mmol）、无水AlCl3（64.8 g，486.8 mmol）及无水CH2Cl2（1000 mL）。将反应混合物搅拌并回流3天。反应完成后，将混合物置于冰水浴中冷却，缓慢加入冰（100 g）以淬灭过量的AlCl3。随后加入800 mL冷水，分离有机层。水相用甲基叔丁基醚（MTBE，300 mL×2）萃取。合并有机层并浓缩，将残留固体溶于400 mL冷的2N NaOH水溶液及200 mL水中。所得水溶液用MTBE（200 mL×2）萃取。碱性水溶液用浓HCl酸化，过滤并干燥后，得到白色固体2-氟-4-羟基苯甲醛（21.5 g），收率95%。1H NMR（丙酮-d6，300 MHz）：δ=10.12（s，1H），9.87（s，1H），7.74（t，J=8.4 Hz，1H），6.83（dd，J=8.4,1.8 Hz，1H），7.70（dd，J=12.3,2.1 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2011/98251, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68
[2] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 4, p. 436 - 437
[3] Patent: WO2007/14895, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 30; 31
[4] Patent: WO2008/87198, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45
[5] Patent: WO2010/102154, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 55