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3-正癸醇的制备

发布日期:2020/8/24 9:47:15

背景及概述[1]

3-正癸醇是一种高级脂肪醇,高级脂肪醇主要应用于增塑剂、洗涤剂等领域。其与环氧化物加成得到的乙氧基化合物,是性能优异的洗涤剂,也是非离子表面活性剂,以及润湿剂、乳化剂、分散剂等。

制备[1]

1.向500毫升的高压釜依次加入200克3-癸酮,0.359克 [RuHCl(CO)(NNHPiPr2)],密闭高压釜,向高压釜内通入两次氢气以置换高压釜内原来的空气; 置换毕,向高压釜内通2.5MPa的氢气,在30℃下反应8小时;

2.结束后,将反应体系冷却到室温,排出剩余的氢气,打开高压釜,并将反应液转到一个500毫升的三口蒸馏釜中,并在蒸馏釜上装上一个有20块塔板精馏柱,抽真空至0.095MPa, 加热蒸馏釜,使釜温由室温平缓升高到160℃,当塔顶有回流时,控制回流比为2.0,收集得到80~100℃馏分0.6克,癸酮的含量为99%,100~120℃馏分1.5克,3-正癸醇的含量为82 %,120~140℃馏分195.4克,3-正癸醇的含量为99%,釜内残液2.0克,3-正癸醇含量为99%;

3.补加192克癸酮,将补加好的料液重新转到高压釜内,重复步骤1、2,得癸醇的收率为98.7%。本合成方法具有如下优点:

(1)采用氢化法制备癸醇,具有对环境友好、后处理简单的优点;

(2)本方法中的催化剂用量较少,产物收率高,而且催化剂可以重复利用,从而大大降低了生产成本;另外,催化剂循环使用方法也十分简单,易于实现;

(3)采用减压精馏法进行产物的分离,可以实现产物较高的提纯,而且只需精馏分离一次,产物含量就可以达到98%以上,从而减少了分离成本。

参考文献

[1][中国发明]CN201510400300.3一种癸酮催化氢化制备癸醇的方法

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