三乙基锑的制备和应用

2021/2/20 10:09:41

背景及概述[1]

金属有机化学气相沉积(简称MOCVD)技术是制造半导体超薄型膜材料的先进方法。化合物半导体材料在激光技术、卫星通讯、全球定位系统、太阳能电池等领域得到广泛的应用。高纯金属有机化合物(即MO源)是MOCVD技术的关键支撑材料。高纯三乙基锑为AlSb、GaSb、InSb等半导体材料提供锑源,是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD),化学束外延(CBE)过程中生长光电材料最重要的源之一。

制备[1]

在氮气保护下,以三氯化锑、镁屑、碘乙烷为原料,以乙醚为有机溶剂,经反应后提纯得到99.9995%的三乙基锑,以下步骤为具体操作。

试剂准备:干燥三氯化锑:50℃真空干燥三氯化锑24h,冷却,称重,再50℃真空干燥3h,直至恒重后停止干燥;干燥碘乙烷:取40g氯化钙加入到500ml碘乙烷中,加热回流3h;干燥乙醚:氮气保护下用钠回流乙醚,当指示剂二苯甲酮变为深紫色时,蒸出收集乙醚,备用。

制备格式试剂:在氮气气体保护下,向1L三口烧瓶中加入21g(0.85mol)镁屑和350ml乙醚,加热三口烧瓶至35℃,滴加30ml含有13.1g(0.084mol)碘乙烷的乙醚溶液,使反应回流加快,停止加热,调慢滴加速度,继续滴加270ml含有118.2g(0.756mol)碘乙烷的乙醚溶液,并在1.5~2h内加完,滴加完毕后,继续加热,回流1h,备用。

制备三乙基锑溶液:在氮气保护下,将格式试剂冷却到-25℃,取140ml乙醚溶解63.9g(0.28mol)三氯化锑,向格式试剂里滴加三氯化锑乙醚溶液,滴加完毕后,升温至-10℃搅拌1h,再继续升温至25℃,搅拌1h,反应生成三乙基锑溶液。

提纯三乙基锑:在氮气保护下,将三乙基锑溶液常压蒸出乙醚,将蒸馏残液在减压升温蒸馏,蒸出馏分为乙醚和三乙基锑混合溶液;将混合溶液加入到另一个三口烧瓶中,常压蒸出剩余乙醚,剩余在三口烧瓶中的残液继续减压蒸馏,蒸出粗品三乙基锑,纯度为96%,粗品产率为61%;将得到的粗品三乙基锑再进行减压精馏,因温度过高三乙基锑易分解,所以需控制精馏温度不超过80℃,得纯度为99.9995%的三乙基锑。

应用[2]

CN201710209149.4报道了一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶,6-7mol的乙二醇-丁醚溶液,控制搅拌速度170-190rpm,升高溶液温度至60-70℃,然后分3-6次加入3-4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75-80℃,保持50-70min,析出固体,用溴化钾溶液洗涤6-9次,合并滤液和洗涤液,加入草酸溶液调节pH至2-3,降低溶液温度至5-9℃,析出沉淀,在N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤,二甲胺溶液洗涤,在对甲酚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品吡啶-3-甲酸。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201610732503.7高纯三乙基锑的制备方法

[2]CN201710209149.4一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法

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