食品级富马酸

2022/7/12 14:32:15

背景及概述[1]

食品级富马酸是口味纯正的酸味剂,用作饮料、酒类、糕点以及腌菜等的酸味剂,并起着食品防腐剂、抗氧化剂和PH调节剂的作用。富马酸是一种重要的基本化工原料和精细化工产品,广泛用于涂料、树脂、医药、增塑剂等领域。工业上可用于生产不饱和树脂和醇酸树脂,以及用作生产电泳漆的原料。

制备[1-3]

报道一、

(1)催化反应,取质量份数为100的马来酸废水,加入质量份数为5.5~6份的硫脲催化 剂,在常温下搅拌反应12h,得到富马酸粗品;该催化反应在异构反应釜中进行,所述异构反 应釜为圆柱形反应釜,体积为10~12立方米,本实施例中采用10立方米;

(2)洗涤,取富马酸粗品,用蒸馏水洗涤,而后再加入蒸馏水,加热至95~100℃溶解,再 加入活性炭脱色,得到纯净的富马酸;在所述洗涤步骤中,富马酸粗品用蒸馏水洗涤之后, 送入离心机离心分离,而后洗涤之后的富马酸粗品再加入蒸馏水处理;在富马酸粗品用蒸 馏水洗涤之后产生的洗涤废水,作为循环冷却水继续投入到生产环节中;

(3)纯化反应,取一定量纯净的富马酸,先用蒸馏水洗涤,而后加入活化后的活性炭,脱 色回流反应2h,得到食品级富马酸;在该纯化反应中,脱色回流反应后,将物料送入连续结 晶机进行结晶,温度控制在25℃以下。将结晶的富马酸再次送入离心机中离心,后低温干燥 得到食品级富马酸。

报道二、

一种采用发酵法制备富马酸发酵液的方法,其工艺步骤是:

(1)菌株选用:选用米根霉菌株(Rhizopus Oryzae CICC40506)。

(2)培养基制备:

培养基组分 种子培养基(g/L) 发酵培养基(g/L)

葡萄糖 10~30 40~120

磷酸二氢钾 0.6~1.0 0.6~1.0

硫酸铵 1.0~3.0

硫酸镁 0.5~0.6 0.5~0.6

硫酸锌 0.1~0.15 0.1~0.15

硫酸亚铁 0.0088~0.01 0.0088~0.01

尿素 0.1~0.3

碳酸钙 40~50

(3)种子培养:用500ml三角瓶,装液量(种子培养基)50~100ml,培养温度30~35℃,孢子菌株接种量1.0~8.0×107/100 ml种子液,摇床转速180~220RPm,培养12h,此为一级种子液。将一级种子液以10%接种量接种至新的无菌培养基中培养12h,即为二级种子液;同理二级种子液以10%接种量接种至新的无菌培养基中培养12~16h,即为三级种子液。二、三级种子培养基及其工艺参数,均同一级种子液培养。

(4)发酵培养:采用300L发酵罐,装液量(发酵培养基)为250L,将种子液以10%的体积比接入发酵培养基中,发酵整个过程采取分时间段不等量间歇通入空气策略,前24h维持通气量为1.0~1.2vvm,24~36h维持通气量为0.5~0.6 vvm ,36~48h维持通气量为0 vvm,48~60h维持通气量0.5~0.6 vvm ,60~72h维持通气量为1.0~1.2 vvm ,72h后继续维持通气量1.0~1.2 vvm,发酵温度控制在30~35℃范围内,搅拌转速为150 RPm,并流加无菌葡萄糖溶液,维持发酵罐中的葡萄糖浓度为20~30g/L,发酵共进行100h结束,即得以富马酸为主的富马酸发酵液。所述发酵液中的富马酸浓度≥40 g/L。

报道三、

CN200810243712.0报道了一种苯酐酸水的分离提纯方法与富马酸的生产工艺,先将苯酐酸水降温静置后进行固液分离,再将固液分离的澄清液在0~40℃条件下进入串联的脱色系统和纯化系统,分离得到纯净的丁烯二酸溶液,用再生剂对纯化系统进行再生,下调使用后的再生剂pH值,经固液分离得到粗邻苯二甲酸。将分离得到的丁烯二酸溶液打入转换反应釜并添加催化剂,在40~150℃条件下加热0.1~10h,降温到0~50℃,通过固液分离和洗涤干燥后得到富马酸;本发明在获得高品质丁烯二酸溶液的同时,还副产了较高收率的邻苯二甲酸等有机副产物,并脱除了色素等杂质,降低了下游废水处理负荷,达到了一次转换结晶就得到了食品级富马酸的效果。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810140643.4 利用马来酸废水制备富马酸的工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110295465.0 采用发酵法制备富马酸发酵液及富马酸发酵液分离提取纯品富马酸的方法

[3] CN200810243712.0苯酐酸水的分离提纯方法与富马酸的生产工艺

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