乙酸柏木酯的制备

2020/10/26 11:48:35

背景及概述[1][2]

乙酸柏木酯具有浓郁的木香和香根香气,带有皮革香调,并有壤香后韵,香气持久稳定。它可作为东方香型、素心兰香型、檀香型、玫瑰麝香型、柑桔香型、烟草香型、皮革香型和木香型香精的定香剂。纯度高的乙酸柏木酯有极其幽雅的香气,可用于代替乙酸香根酯或与之并用。

白色结晶。有岩兰草及柏木样香气。相对分子质量264.41。相对密度0.975~ 0.995(25/25℃)。熔点80℃。闪点 20℃。折射率1.501。比旋光度±20°。不溶于水,溶于乙醇,可与其他香料混合。用途:香料,是我国GB2760—1996规定允许使用的食用香料,也可调制紫罗兰、茉莉等香型香精,用于化妆品及牙膏、肥皂;亦用作定香剂。

制备[2]

1 柏木油

柏木油为黄色至红棕色粘稠液体,用柏树的枝叶、树干和树根经水蒸气蒸馏制得。柏木油的成分比较复杂,产地不同,各种成分含量就有一定的差异。用贵州柏木油为起始原料,它的各种成分含量见表 1 。首先必须从柏木油中提取出柏木醇,才能进一步合成乙酸柏木酯。而提取纯净的柏木醇 ,这对制取香气纯正的乙酸柏木酯产品极为关键。

2 提取柏木醇

将 15 g 95% 乙醇加入 500 g贵州柏木油中,强烈搅拌 2 min后,在 0 ℃下冷冻 12 h。 进行真空过滤,将滤饼减压分馏,收集 150~156℃·(1.1kPa ) -1馏分。将它在 10℃下结晶,经离心分离,然后在 65~75℃干燥,可得到熔点 86~87℃的柏木醇白色晶体120 g ,纯度 93% 。

3 乙酸柏木酯合成

向带搅拌器、温度计和回流冷凝管的 500 m L三颈瓶中加入120 g柏木醇、 1. 5 g 85%磷酸和 100m L二甲苯,开动搅拌器,滴加 60 g醋酐后,回流反应 4 h。待反应物冷却后,用饱和食盐水洗涤反应物,分去水层,将油层用 10%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和食盐水洗至中性。将油层进行常压蒸馏以回收二甲苯 ,得到浅黄色液体。将它进行冷冻结晶,得到乙酸柏木酯 112 g,产率 85 % ,该产品香气纯正。

应用 [3-4]

一、用于制备一种新型抗菌阻燃整理剂

日常生活中,我们所使用的织物例如袜子、内衣、内裤、棉被、 毛巾等等在温暖潮湿的环境中,容易被周围的部分微生物所侵入,它 们以分泌的汗液、油脂等作为养分迅速繁殖,会对人体皮肤产生一些 异常刺激,给人们身心健康带来严重影响;此外,开发一种阻燃的织 物也是应对目前突发生活状况的有利工具,然而目前现有整理剂中抗 菌性能和成本、阻燃效果和持续性等均有待进一步加强。针对现有技术中存在的以上技术问题,CN201510779850.0提供了一种新型抗 菌阻燃整理剂及其制备方法,以实现降低人们因织物所附着微生物患 病且提高织物阻燃性的目的,满足人们的生活需求。技术方案:一种新型抗菌阻燃整理剂,包含以下重量份数的成分:硅藻土 5-10份;硅酸镁锂3-7份;氢氧化锆5-9份;2-羟基-3-甲基-2-环 戊烯-1-酮15-35份;乙酸柏木酯20-35份;2-羟乙基-2-羟丙基甲醚 纤维素8-18份;巴豆酸甲酯10-15份;乌洛托品2-6份;聚乙二醇 12-26份;水150-300份。

制备方法,具体包含如下步骤:

S1:在反应釜中加入硅藻土5-10份、硅酸镁锂3-7份、氢氧化 锆5-9份、乌洛托品2-6份和水150-300份,将温度升至50-60℃, 搅拌回流反应1-2h后冷却至室温,得A混合液;

S2:将2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮15-35份、聚乙二醇12-26 份和巴豆酸甲酯10-15份在温度120-140℃下搅拌反应30-40min;

S3:向步骤S2中继续加入乙酸柏木酯20-35份和2-羟乙基-2-羟丙基甲醚纤维素8-18份,在温度140-160℃继续搅拌反应 20-30min,得B混合液;

S4:将步骤S1中的A混合液和步骤S3中的B混合液在温度 70-80℃下搅拌反应至均匀,冷却至室温后,即可得到所述抗菌阻燃整理剂。

本发明所述整理剂的制备方法,通过将多种原料混合、搅拌等过程制备出同时具备抗菌性和阻燃性能的整理剂,尤其是对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率较高,能够降低人们因织物所附着微生物患病的几率,提高了织物阻燃性的目的,更能满足人们的生活需求。

二、用于制备一种延展性好的防水材料

CN201610528299.7提供一种延展性好的防水材料及其制备方法,该防水材料在与建筑结合过程中结合力紧密,当建筑物产生微小沉降和错位时,防水层不易扯裂,起到良好防水效果。技术方案:一种延展性好的防水材料,包括如下重量份数的成分:高密度聚乙烯树脂25-30份、聚丙烯酰胺5-9份、滑石粉4-8份、硫酸铝钾1-3份、氯化钙0.5-3份、曲安西龙双 醋酸酯8-12份、乙酸柏木酯6-10份、三甘醇单乙醚6-13份、乙二胺四乙酸二钠钙1-4份、丙酮 缩甘油7-10份、石英砂1-3份、羟丙基纤维7-12份、苯丙乳液10-14份、硼硅酸钙0.5-2份。制备方法,包括如下步骤:S1:将高密度聚乙烯树脂25-30份、聚丙烯酰胺5-9份、滑石粉4-8份、硫酸铝钾1-3 份、氯化钙0.5-3份、石英砂1-3份和苯丙乳液10-14份混合,在温度50-60℃下,反应20- 25min,得A溶液;S2:将丙酮缩甘油7-10份、羟丙基纤维7-12份和乙二胺四乙酸二钠钙1-4份依次再加入步骤S1中所述A溶液中,升高温度至70-80℃,保温反应10-15min,得B溶液;S3:将曲安西龙双醋酸酯8-12份、乙酸柏木酯6-10份和三甘醇单乙醚6-13份三者的混合液加入步骤S2中所述B溶液中,在真空条件下,于温度60-70℃下以600-800r/min速度充分混合15-20min,即可得到所述延展性好的防水材料。本发明所述一种延展性好的防水材料的制备方法,通过混合、搅拌、加热等工艺,将曲安西龙双醋酸酯、乙酸柏木酯、羟丙基纤维、硼硅酸钙和乙二胺四乙酸二钠钙等物质制备得到新型防水材料。该防水材料具备良好的延展性能的同时防水效果优异,具有广泛的应用价值。该防水材料拉伸强度可达2.5-3.2MPa,扯断伸长率达800-850%;该 防水材料在3MPa下,72h无渗漏。 

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2]童娟,唐健.乙酸柏木酯的合成研究[J].化工技术与开发,2002(03):5-7.

[3] CN201510779850.0 一种新型抗菌阻燃整理剂及其制备方法

[4] CN201610528299.7 一种延展性好的防水材料及其制备方法

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