2-吡啶甲酸的合成方法

2023/1/11 14:41:07 作者:霍夫曼

背景技术

现有的制2-吡啶甲酸的方法包括:

1、 以2-甲基吡啶为原料高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸,然后用溶剂提取,据文献报道的最终收率只有不到70%。

2、 以2-乙烯基吡啶为原料,高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸,然后提取,由于该反应的副反应较多,因此还要进行几次重结晶才能得到合 格的产品。

3、 以2-甲基吡啶为原料硫酸氧化也能得到2-吡啶甲酸,但该工艺会产生大量的废酸,处理困难。

提纯的工艺有苯法、水相法、醋酸法和乙醇法,苯法消耗溶剂量太大,大约是乙醇法的10倍,而水相法产品的纯度不高,醋酸法虽然产 品质量好,但醋酸是强酸对设备的腐蚀性极强,也不利于安全生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种易操作,产品收率高的2-吡啶甲酸的合成方法。

本发明的技术解决方案是一种2-吡啶甲酸的合成方法,其特征是:将2-氰基吡啶在碱性条件下进行水解,然后用酸中和,再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。 所述的2-吡啶甲酸的合成方法,包括下列步骤:按照2-氰基吡啶: 无离子水的质量比为1: 2的比例,将反应物料加入烧瓶中,开搅拌, 升温到50-7CTC,往烧瓶中加入2-氰基吡啶:氢氧化钠的摩尔比为1:1.0—1.3的30%的氢氧化钠,加完之后,再继续升温,回流反应4-12小时,然后蒸水,蒸出的水量为2-氰基吡啶:蒸出水量的质量比为1:0.5—1.5,蒸水结束之后,将反应液冷却到20-60°C,加入30%的盐酸, 调节反应液PH值在2.5〜6.5,然后再开蒸汽升温蒸水,蒸到反应液温 度达到100-160℃时,反应液蒸干,结束蒸水,然后往烧瓶中滴加2-氰 基吡啶:无水酒精的质量比为1: 1.0—3.0的无水酒精,维持反应液的 温度在55-75°C,加结束之后再搅拌溶解2-7小时,然后过滤,将滤液 冷却结晶,析出固体2-吡啶甲酸,过滤,烘干,得到2-吡啶甲酸。

本发明工艺简单,易操作,产品收率高。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

合成方法

在500ml的三口烧瓶中,加入100g的2-氰基吡啶和200g的无离子 水,然后开搅拌,升温到5(TC,往烧瓶中加入128.2g的30%的氢氧化 钠,加完之后,再继续升温,回流反应4小时,然后蒸水,蒸水50g后, 将反应液冷却到20。C,加入30%的盐酸,调节反应液PH值在2.5,然后 再开蒸汽升温蒸水,蒸到釜温达到12(TC时,反应液蒸干,结束蒸水, 然后往烧瓶中滴加300g的无水酒精,维持反应液的温度在55"C,加结束之后再搅拌溶解2小时,然后过滤,将滤液冷却结晶,析出固体2-

吡啶甲酸,过滤,烘干,得到2-吡啶甲酸106.0g,收率为89.6%。

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