乙酸苯乙酯的合成方法

2023/4/21 10:35:39 作者:谷雨

乙酸苯乙酯是一类具有桃子果香的香料,主要用于配制香皂、日用化妆品香精中,用于调配茉莉、玫瑰、橙花、紫罗兰、晚香玉、野蔷薇等香型。“芳香疗法”研究取得的最新结果表明,高度稀释、淡弱的乙酸苯乙酯香气有安神、镇定、催眠的作用,通过脑波测试、小白鼠“活动性”实验等都证实了这一点,因此,乙酸苯乙酯今后有望在“芳香疗法”、“芳香养生”方面得到更多的应用。此外,乙酸苯乙酯还是树脂,油墨的优良溶剂。

Phenethyl acetate.jpg

合成方法

乙酸苯乙酯可从天然植物油中提取。由于乙酸苯乙酯天然存在白兰花油和玫瑰油中,成分复杂,在从天然植物油中提取时,存在着分离较为困难的问题。

也可以采用酯化法合成。乙酸苯乙酯可由乙酸、乙酸酐和苯乙醇在催化剂存在下经酯化反应而得。

由于酯化法合成所采用原料苯乙醇价格较高,醋酸酐价格也较高且国家控制很严,而醋酸价格较低,所以生产上大多采用醋酸和苯乙醇反应的合成路线。即使用醋酸和苯乙醇在催化剂作用下加热回流反应数小时,反应结束后经冷却、水洗、中和、水洗至中性,干燥后减压蒸馏而得。因酯化是可逆反应,收率不高,所以通常采用反应中使用过量醋酸来提高收率,反应结束后会产生酸性废水,易造成环境问题,必须再中和后排放,又要消耗大量的碱,会造成资源浪费。

CN103553914A公开一种乙酸苯乙酯的合成方法,其特征在于包括如下工艺步骤: 

1〉在反应釜中,加入催化剂和乙酰乙酸乙酯,搅拌加热至回流,滴加氯化苄,回流反应2-6小时,生成苄基乙酰乙酸乙酯,蒸出溶剂后冷至室温,加水搅拌溶解,加酸调pH=7,静置分层,分出下层油状物,水洗,得苄基乙酰乙酸乙酯;

2〉在上述产物中加入催化剂,回流反应2-6小时,有油状物生成,冷至30℃以下加酸调至PH=1-2,继续加热回流1-4小时,常压蒸出低沸物,得粗品苄基丙酮,减压蒸馏,得精制苄基丙酮;

3〉将精制苄基丙酮、间氯过氧苯甲酸和溶剂加入反应釜中,室温反应2-6小时,用碱调至PH=7,分出油状物,水洗,蒸出溶剂,精制得乙酸苯乙酯,水层加酸调至PH=1-2,结晶,过滤回收间氯苯甲酸,回收的间氯苯甲酸被循环利用。  

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