背景技术
蜜勒胺是一种有着悠久历史的有机合成材料,早在1834年就被Liebig所研究，由于蜜勒胺的不溶性,分子结构中总包含的庚嗪环一直未被人们所认知,直到1937年Pauling和Sturdivant通过假设获得其分子式。2003年Schnick和他的同事详细报道了蜜勒胺的晶体结构和光谱，并证明蜜勒胺是三聚氰胺热缩合制备g-C3N4过程中的一种重要的中间产物,其形成的温度范围为400℃~450℃,因为氨基群亲核性,使得蜜勒胺能与亲电性的物质反应生成多种具有新功能的蜜勒胺衍生物。
近年来的科学研究表明,纳米材料能够显示出一些优异的物理化学性质,在工业技术领域有重要的应用价值。目前,对蜜勒胺纳米结构的研究已有一些成果报道,福州大学王新晨课题组采用直接烧结氨腈的方法,在400℃~450℃烧结温度范围内得到蜜勒胺产物。另外,将三聚氰胺置于干燥的杜兰玻璃管中,管中充满氩气密封在一根倾斜的管式炉中,设置管式炉以1k/min的升温速率升温至450℃,保温时长为5h,然后以2k/min的降温速率使其冷却至室温,亦可以获得蜜勒胺。
现有蜜勒胺的制备方法,其反应操作过程较繁杂，且周期较长;而使用三聚氰胺烧结一步法制备出蜜勒胺纳米线束还未见报道。
制备方法
称取2.5g的三聚氰胺装入刚玉方舟中,加盖,并将刚玉方舟置于封闭的管式炉中。抽真空、通氩气回常压,氩气流速为50sccm,烧结温度为400-450℃,升降温速度为10℃/min,保温时长2小时,研磨产物并收集。所得产物的X射线衍射图分析结果表明其为六方晶系的蜜勒胺。
降解实验
以甲基橙为例，采用上述制备得到的产物蜜勒胺催化降解染料的应用实验说明如下:取20mg蜜勒胺,加入装有40ml浓度为20ppm甲基橙的试管中,黑暗搅拌处理40min以达吸附/脱附平衡,取6ml上述悬浮液,经高速离心机离心后取上层3ml液体置入比色皿中,用分光光度计测试其在553nm处的吸光度,测试完后的液体重新倒回原试管中，之后在室温下用500w的汞灯进行照射,每隔15min取一次样测试其吸光度。
光降解率(D)依照下式计算:D=(C0-C)/CX100%,其中,C0为溶液光照前的吸光度;C为光照射时间t后溶液的吸光度。蜜勒胺对甲基橙(20ppm)的光催化降解能力测试结果如下图。
参考文献
[1]广东工业大学. 一种制备能降解多种染料的蜜勒胺的方法:CN201510664211.X[P]. 2016-02-03.