氯乙醛缩乙二醇是一种无色液体，具有强烈的刺激性气味。它是一种较强的还原剂，可以被氧化成氯乙醛和乙二醇。可用作醛基保护剂和还原剂。在染料、涂料和高分子等领域有广泛的应用，它还被用作精细化工品的中间体。
应用
1、专利CN201810959657.9提供了一种多索茶碱的合成方法,该方法包括:于非质子性溶剂中在碱和相转移催化剂的作用下,茶碱(化合物1)与氯乙醛缩乙二醇(化合物2)反应合成多索茶碱(化合物3)，在反应罐中加入茶碱10kg(55.6mol),6L丙酮,4.45kg氢氧化钠(111.2mol)以及0.56kg四丁基氯化铵(2mol),搅拌20min后滴加8.18kg氯乙醛缩乙二醇(66.7mol),搅拌回流6h,TLC(丙酮:二氯甲烷=3:1)监测原料茶碱反应完全。反应结束后,减压蒸馏蒸干溶剂,用饱和食盐水洗涤3次,过滤,滤渣用无水乙醇重结晶后得到产品多索茶碱13.3kg(50.04mol),收率为90%,熔点为143-145℃。该方法反应时间短,仅需3-6小时;反应温度低,比常规方法低20-30℃;收率高,比常规方法高10%以上;有利于该药品的工业化生产[1]。
2、专利CN201510677529.1介绍了一种治疗骨质疏松的米诺膦酸的制备方法，其中对比例3根据专利CN102875602B提供的方法进行制备2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸乙酯。具体如下：将氯乙醛缩乙二醇10.08g(51.8mmol)和2-氨基吡啶6.72g溶于四氢呋喃,搅拌均匀,缓慢滴加8.4g三乙胺,加热回流反应，TLC检测(乙酸乙酯:甲醇=70:30)反应液至氯乙醛缩乙二醇消失,加入50ml水,然后用1N盐酸调节反应液pH值为3.0,室温搅拌反应1小时,然后升温至回流反应3小时,再减压浓缩反应液至干,浓缩物加入500ml乙酸乙酯溶解,然后用25mlX3水洗涤有机物,浓缩有机物,浓缩物用25ml乙腈回流溶解后过滤,0℃析晶得淡黄色针状晶体9.11g,即化合物2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸乙酯,收率82.9%,纯度96.3%[2]。
3、专利CN202310440070.8化合物A-8的制备，在N2保护下,将Se(0.0395g,0.5mmol)和NaBH4(0.0378g,1.0mmol)添加进2mL的无水乙醇中,搅拌2min后加入无水DMF(9mL)。在20℃下搅拌1.5h。当观察到最初的红棕色混合物变为无色溶液后停止搅拌。然后将化合物b(1.0mmol)溶解于3mL无水乙醇中,并在剧烈搅拌下将上述溶液滴加进无色溶液中。将该溶液进一步室温搅拌2-4h,然后将溶液倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取,有机相溶液用硅藻土进行抽滤,过滤后用无水Na2SO4干燥,所得干燥后的溶液用TLC小板显影,然后再用柱层析纯化,洗脱液使用石油醚、乙酸乙酯和甲醇等[3]。
参考文献
[1]湖北泓肽生物科技有限公司. 多索茶碱的合成方法:CN201810959657.9[P]. 2018-11-20.
[2]青岛辰达生物科技有限公司. 一种治疗骨质疏松的米诺膦酸的制备方法:CN201510677529.1[P]. 2015-12-23.
[3]华南农业大学. 一类二芳甲基硒醚衍生物及其农业上可接受的盐、制备方法和应用:CN202310440070.8[P]. 2023-08-22.