异丁酸异戊酯的合成方法

2026/1/19 9:35:10 作者:火华

简介

异丁酸异戊酯呈否子和桃子似香甜味,主要用于配制波萝、桃子、否子型等食用香精和日化香精。由于它对人畜基本无毒,且不会造成环境污染,也是一种绿色的有机溶剂。工业生产中,一直都沿用异丁酸和异戊醇在浓硫酸或对苯磺酸等催化作用下制备异丁酸异戊酯,存在后处理工艺复杂、废水排放量大、设备腐蚀、副反应多等问题。

固体酸催化剂如杂多酸、固体超强酸、阳离子交换树脂、无机盐等催化酯化反应的研究结果表明,固体酸具有催化活性高、反应选择性好、产品分离方便、不腐蚀设备、不产生酸性废水等优点。有关固体酸催化合成正丁酸异戊酯的研究报道较多,而采用固体酸催化剂合成异丁酸异戊酯的研究报道较少[1]。

 异丁酸异戊酯的性状

异丁酸异戊酯的性状

合成方法

方法一:在0℃下加入乙醇(1等量)和酰基氯(1.5等量)的CH2Cl2溶液、吡啶(1.5等量)和催化量的4-二甲氨基吡啶。在0°C下搅拌30分钟后,在室温下搅拌2小时。用乙醚稀释溶液。用2N盐酸、水和盐水洗涤有机相。干燥有机相。除去溶剂。蒸馏残留物。对残留物进行硅胶色谱分析得到标题化合物异丁酸异戊酯[2]。

方法二:反应在带有搅拌器、冷凝器、分水器、温度计的250 mL四口烧瓶中进行,加热采用可控温电加热器。按物质的量比向四口烧瓶中加入计量的异戊醇和异丁酸,并加入计量的带水剂甲苯,搅拌、加热,当反应液达到指定的温度后,取样测定反应液的初始酸值,同时向四口烧瓶中加入计量的NKC-9催化剂。当分水器中出现留出液时,开始计时。在沸腾的状态下,反应生成的水与甲苯共沸蒸出,在分水器中分出水相,甲苯回流。酯化反应一段时间后,结束反应。反应液经冷却、过滤出催化剂后为无色油状液体异丁酸异戊酯。称量反应液的质量,测定反应液的酸值,计算反应液的总酸量和异丁酸的转化率[1]。

参考文献

[1] 丁斌,支爽,郝凤岭,等. 阳离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯 [J]. 中国食品添加剂, 2011, (01): 86-88+95.

[2] Nematicidal Activity of Natural Ester Compounds and Their Analogues against Pine Wood Nematode, Bursaphelenchus xylophilus By: Seo, Seon-Mi; et al. Journal of Agricultural and Food Chemistry (2014), 62(37), 9103-9108.

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