胡椒环

胡椒环，化学名1,2-亚甲二氧基苯，广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备，胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注。透明无色至淡黄色液体将440mlDMSO，二氯甲烷120ml，氢氧化钠230g投入到2升的三口烧瓶中，升温到95℃，开始滴加110g的邻苯二酚溶解在440ml DMSO中的溶液，控制体系温度不超过120℃，滴加3到4 小时，滴完再滴加90ml二氯甲烷，滴完于110℃~115℃回流保温半小时，冷却到室温，过滤除去氯化钠，加入水400ml，使用油水分离器分离出残余的二氯甲烷和胡椒环，分离到基本无 明显油相蒸馏出来，开始蒸馏回收水，蒸出的水相用适量的二氯甲烷萃取，萃取后的水相可循环套用。蒸馏到顶温100℃，开始切换蒸馏回收DMSO ，回收的DMSO可循环套用，残余约 90g。油水分离得到有机相胡椒环129g，气相纯度97%，收率85.4%。沸点172-173℃，相对密度1.064（20/4℃），折光率1.5398，闪点55℃。不溶于酸。有机合成中间体。用于合成黄连素。奥索利酸、西诺沙星、米诺沙星等中间体。由儿茶酚经环合而得。先将儿茶酚溶于二甲基亚砜（DMSO）中，再将氢氧化钠溶于剩余的二甲基亚砜中，并加入二氯甲烷，搅拌、加热回流，待温度升至95℃时，滴加儿茶酚二甲基亚砜溶液，保持回流温度在95-110℃。滴加完毕，在110-115℃保温搅拌1h。然后于130℃进行水蒸气蒸馏，98℃以下的低沸点馏分供下批套用，收集98-110℃正馏分，静置后分出油层，即得胡椒环，收率85%。