肉桂酸的含量测定

2021/2/5 13:02:50

背景及概述[1]

肉桂酸,是有机合成工业的重要中间体之一,广泛用于香料、医药、农药、塑料和感光树脂等精细化工产品中。肉桂酸在医药上用途很广,可用于生产冠心病药心可安、乳酸心可定、心痛平,骨骼松弛剂氯苯氨丁酸,脑血栓药肉桂苯哌嗪和局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,在调香时作为配香原料,可使主香料的香气更加清香透发。另外,由于肉桂酸沸点较分子量相近的其他有机物高,因此也常被用作香料中的定香剂。

含量测定[2]

测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法如下:

1、色谱条件

DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长:285nm;柱温:25℃,进样量:5μL。

2、溶液的制备

2.1对照品溶液的制备

精密称定肉桂酸对照品2.45mg,置于25mL的容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,即为肉桂酸对照品溶液(浓度为0.098g·L-1)。

2.2供试品溶液的制备

称取桂枝样品50g,置于1000mL圆底烧瓶中,加水400mL,于电热套上煮沸1h,趁热抽滤。将所得滤液浓缩、干燥得到桂枝粗品。再取相同量的马铃薯淀粉,制软材,过14目筛制粒,于60℃干燥,即得桂枝颗粒。最后取桂枝颗粒粉末约0.5g,精密称定,置10mL容量瓶中,加甲醇10mL,超声处理15min,放冷,定容至刻度,摇匀。过0.45μm微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液。

3、定性实验

按1项下色谱条件测定:精密吸取5μL肉桂酸对照品溶液、供试品溶液。对比HPLC谱图得知:肉桂酸供试品溶液色谱图的主成分为肉桂酸。

参考文献

[1][中国发明]CN200910101842.5一种在离子液体中制备肉桂酸的方法

[2]周斌,周玉琴.HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量[J].江西科技师范大学学报,2018(06):66-69.

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