理化性质
3-溴-4-甲基苯甲酸，英文名：QVR CE D1，CAS号：7697-26-9，分子量：215.044，密度：1.6±0.1 g/cm3，沸点：329.8±30.0°C at 760 mmHg，分子式：C8H7BrO2，熔点：200-202°C(lit.)，闪点：153.3±24.6°C，白色或微红的粉末，可溶于甲醇，放入紧密的贮藏器内，储存在阴凉，干燥的地方。
制备方法
一个22升的三颈圆底烧瓶，装有顶部搅拌器、温度计和一个2升的加料漏斗，加注水（6.4升）和3-氨基-4-甲基苯甲酸（2.1千克，13.89摩尔），得到浓稠的浆液。在冰/水浴中冷却混合物时，在5分钟内加入浓盐酸（1.76升）。在加入过程中，内部温度上升到35℃。将混合物用乙醇/干冰水溶液冷却至-3℃，加入亚硝酸钠（1006g,14.58mol）的水（1.4L）溶液，保持温度在-3℃至0℃之间，加入1小时。在加入的最后阶段，观察气体的析出和由此产生的泡沫。应注意保持冷却浴温度不低于-10℃，低于该温度重氮盐会发生明显的沉淀，从而阻碍其从反应容器转移。
与此同时，一个30加仑的聚丙烯大桶，配有一个顶置搅拌器，和一个3升的夹套盐水冷却的添加漏斗，加入48%的氢溴酸（19升）和溴化亚铜（3.52千克，24.53摩尔），在水浴中加热到30°-35°C。将冷重氮盐溶液分批转移到卤水冷却的添加漏斗中（保持盐酸重氮溶液的温度在0℃），加入到大力搅拌的溴化亚铜溶液中，反应时间约为1.5小时，反应温度为35-40℃，定期加入乙醚，每次100~300 ml，每次加入总量约为800ml，以减少析氮产生的泡沫体积。氮气析出平息，混合物在室温下搅拌过夜。通过吸滤从反应混合物中回收产物。滤饼被完全吸干是因为在未过滤的反应混合物中加水会沉淀出难以去除的高水不溶性铜盐。滤饼是用足够的水洗涤至中性(与alk-acid测试纸)，然后产品在70-75℃干燥过夜，得到棕褐色固体3-溴-4-甲基苯甲酸(2811克,94.1%)。
参考文献
[1]MERCK & CO., INC.. Preparation of dibenzo [b,f] thiepin compounds:US06/786768[P]. 1987-09-29.