17282-00-7
17282-00-7 结构式
基本信息
2-氨基-3-溴-5-甲基砒啶
2-氨基-3-溴-5-甲基吡啶, 98+%
2-AMINO-3-BROMO-5-PICOLINE
2-AMINO-5-METHYL-3-BROMO PYRIDINE
3-BROMO-5-METHYLPYRIDIN-2-AMINE
3-BROMO-5-METHYLPYRIDIN-2-YLAMINE
6-AMINO-5-BROMO-3-PICOLINE
AURORA KA-7917
BUTTPARK 33\04-66
TIMTEC-BB SBB000261
3-Bromo-5-methyl-2-pyridinamine
2-AMINO-3-BROMO-5-METHYLPYRIDINE 98%
2-Pyridinamine, 3-bromo-5-methyl-
2-AMINO-3-BROMO-5-PICOLINE (2-AMINO-3-BROMO-5-METHYLPYRIDINE)
2-Amino-3-bromo-5-methylpyridine, 98+%
2-AMINO-3-BOROMO-5-METHYLPYRIDINE
物理化学性质
安全数据
制备方法
1603-41-4
17282-00-7
以2-氨基-5-甲基吡啶为起始原料合成2-氨基-3-溴-5-甲基吡啶的一般步骤如下：在室温条件下，将溴（11.3 mL，0.22 mol）缓慢加入至搅拌中的2-氨基-5-甲基吡啶（21.63 g，0.2 mol）和乙酸钠（29.4 g，0.36 mol）的乙酸（200 mL）溶液中。通过中性氧化铝薄层色谱（展开剂：CH2Cl2）监测反应进程，持续搅拌并加热反应混合物直至原料完全消耗。反应完成后，将深棕色反应液用蒸馏水（100 mL）稀释，并加入亚硫酸钠进行脱色处理。随后，将无色溶液置于冰浴中冷却，并缓慢滴加氨水调节pH至9。通过过滤收集大量生成的白色沉淀，并用蒸馏水（3×30 mL）充分洗涤。最后，将所得沉淀于110℃烘箱中干燥，得到目标产物2-氨基-3-溴-5-甲基吡啶（33.7 g，收率90%），为蓬松的白色固体。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 7.77（1H，d，J=1.0 Hz，H-6），7.52（1H，d，J=1.5 Hz，H-4），5.21（2H，s，NH2），2.18（3H，s，CH3）。LCMS（APCI+）分析显示：m/z 187.9（[MH]+，79Br，95%），189.9（[MH]+，81Br，100%）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3796 - 3808
[2] Patent: CN107056781, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0008
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1989, vol. 331, # 3, p. 369 - 374
[4] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1989, vol. 331, # 3, p. 369 - 374
[5] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 47, p. 9063 - 9066