依达拉奉 MSDSEdaravone
一种依达拉奉的合成方法,包括如下步骤:
(1) 将盐酸溶液或稀硫酸溶液冰浴降温到0~5℃,保持搅拌的条件下向其中滴加苯胺溶液,滴加完以后,再向其中滴加亚硝酸钠溶液,保持温度在8~10℃,滴加时间为1h,全部滴加完毕以后保温搅拌反应一段时间,即得到重氮化产物;
(2) 步骤(1)所得重氮化产物滴加到温度为80~85℃的亚硫酸氢钠或亚硫酸钠溶液,滴加时间为0.5~1h;滴加完毕后,保温搅拌30min;然后加热回流反应一段时间,再向其中滴加盐酸溶液,回流酸析一段时间后,得到苯肼盐酸盐;
(3) 将步骤(2)所得反应液冷却到室温以后,用氨水调节pH到6,向其中滴加乙酰乙酸乙酯、并保持剧烈搅拌,控制滴加时间为1h,滴加完毕以后,升温回流,保持搅拌的条件下缩环合反应,反应结束后,停止加热,冷却抽滤,得到淡黄色依达拉奉粗品;