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4-甲氧基苄醇的制备方法

发布日期:2021/9/7 9:24:10

背景及概述[1]

4-甲氧基苄醇属于伯醇,伯醇是一类重要的有机化合物,不仅是重要的药物中间体,而且在香料、食品等方面应用十分广泛。

制备[1-2]

报道一、

将4-甲氧基苯甲醛(136mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,N2保护,82℃反应6h。冷却到室温,旋转蒸发除掉溶剂,然后通过柱层析(展开剂:石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物,产率:94%

报道二、

将对甲氧基苯甲醛(4.08g,30mmol)溶于甲醇(70mL),0℃下,分次加入硼氢化钠(1.7g,45mmol),反应1h,浓缩,添加水(20mL)和乙酸乙酯(40mL),分出有机相,水相用乙酸乙酯(20mL)萃取3次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得透明油状物对甲氧基苄醇(4.1g,收率:99%)。结构表征:1HNMR(400MHz,DMSO-d):δ=7.23(d,J=8.2Hz,2H),6.88(d,J=7.8Hz,2H),5.03(d,J=1.3Hz,OH,1H),4.42(d,J=5.7Hz,2H),3.74(s,3H)。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710683922.0 一种合成伯醇的方法

[2] [中国发明] CN201811252782.2 一种4-对羟基苯基-2-丁酮的制备方法

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