一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯

2024/2/28 15:26:40 作者:霍夫曼

背景

邻氨基苯甲酸甲酯,又称氨茴酸甲酯,化学式是C8H9NO2,分子量为151.16,无色结晶或浅黄色液体。微溶于水,不溶于甘油。沸点273℃,熔点24~25℃。是一种香气浓郁,留香持久的单体香料,是食用香料之一,多作配香原料,广泛存在于天然产的香料植物中,尤以茉莉花油、橙叶油、种植于寒冷地带的葡萄中含量较丰。主要用以配制葡萄、柑橘罗甘莓、草莓和西瓜等型香精,亦为配制人造橙油的必须原料。邻氨基苯甲酸甲酯还可以制造60多种香料,随着人类对食用香料需求的增加,寻求工业合成香料已成为现代精细化工工业的主要发展方向之一,同时,邻氨基苯甲酸甲酯还是生产糖精钠的主原料,市场需求极大。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺,使用该方法生产邻氨基苯甲酸甲酯,收率非常高,生产所需设备少,在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程,而且生产过程中产生的废水少,COD和氨氮指标均大大降低,对环境污染很小,生产简单,安全,适合工业化生产。

本发明提到的一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺,其技术方案是具体步骤如下:

(1)0℃以下,在反应容器中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺,甲醇和水,其中N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇的摩尔比为1:2~1:20;

(2)按液碱和N-氯代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.2:1~3:1,滴加液碱,滴闭搅拌20分钟;

(3)升温到50~80℃反应一个小时后,自然降温,静置十小时分层,下层即得产品邻氨基苯甲酸甲酯。

优选的,上述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。

优选的,上述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。

优选的,N-氯代邻苯二甲酰亚胺,甲醇和液碱的反应方程式是:

本发明的有益效果是:该方法以N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇,液碱为原料,一步反应很简便即可合成邻氨基苯甲酸甲酯,本发明收率非常高,生产所需设备少,成本低,在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程,生产过程中产生的废水少,COD和氨氮指标均大大降低,对环境污染很小,生产简单,安全,适合工业化生产。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明提供一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺,具体包括以下步骤:

(1)在三口烧瓶中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺18.2g,甲醇6.4g和水40g,然后降温到0℃以下,搅拌打浆。

(2)滴加30%的氢氧化钠水溶液16.2g,滴毕,维持温度在0℃以下搅拌20分钟;

(3)升温到50~80℃反应一个小时后,自然降温,静置十小时分层,下层即得产品13.8g邻氨基苯甲酸甲酯。产品纯度为99.8%,收率为91.4%。

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